[發明專利]兩親性多孔硅膠粒子及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110203046.X
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102303871A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 馬科鋒;鄒健;陳華;孫愛武
• 申請（專利權）人: 蘇州諾新科技有限公司
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14;B01J20/286;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.?一種兩親性多孔硅膠粒子，其特征在于所述粒子表面鍵合有烷烴疏水鏈和聚乙氧基或聚甲氧基親水鏈；所述粒子通過以下方法制備：

（1）制備式（I）結構的雙親性硅烷試劑；

???????????(I)；

其中R₁選自甲氧基或乙氧基；X、Y為相同或不同的鹵原子；n?為4~30的自然數，m為1~8的自然數；

（2）將雙親性硅烷試劑修飾鍵合到酸化的硅膠粒子表面形成兩親性多孔硅膠粒子。

2.?根據權利要求1所述的兩親性多孔硅膠粒子，其特征在于所述R₁選自乙氧基；X、Y均為氯原子。

3.?根據權利要求1所述的兩親性多孔硅膠粒子，其特征在于所述硅膠粒子為微米級多孔硅膠粒子。

4.?一種權利要求1所述的兩親性多孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）制備式（I）結構的雙親性硅烷試劑；

????????????????????????(I)；

其中R₁選自甲氧基或乙氧基；X、Y為相同或不同的鹵原子；n?為4~30的自然數，m為1~8的自然數；

（2）將雙親性硅烷試劑修飾鍵合到酸化的硅膠粒子表面形成兩親性多孔硅膠粒子。

5.?根據權利要求4所述的方法，其特征在于R₁選自乙氧基；X、Y為氯原子。

6.?根據權利要求5所述的方法，其特征在于方法步驟（1）包括：

1）使三氯氫硅與式（II）的烷基氯化鎂

C_nH_2n+1MgCl?????????????????????（II）；

發生反應生成式（III）的化合物；

???????????????????????????（III）；

2）式（III）的化合物與結構式為（IV）的化合物

CH₂=CHCH₂O(CH₂CH₂O)_mCH_{3???????????????????????}（IV）；

發生硅氫加成反應生成式（I）結構的雙親性硅烷試劑；

?????????????????(I)；

上述各式中X、Y均為氯原子；R₁選自乙氧基；n?為4~30的自然數，m為1~8的自然數。

7.?根據權利要求5所述的方法，其特征在于方法步驟（1）包括：

1）使三氯氫硅與結構式為（IV）的化合物

CH₂=CHCH₂O(CH₂CH₂O)_mCH_{3???????????????????????}（IV）；

發生硅氫加成反應生成式（V）的化合物；

????????????（V）；

2）式（V）的化合物與式（II）的烷基氯化鎂

C_nH_2n+1MgCl??????????????????????（II）；

發生格氏反應生成式（I）結構的雙親性硅烷試劑；

?????????????????(I)；

上述各式中X、Y均為氯原子；R₁選自乙氧基；n?為4~30的自然數，m為1~8的自然數。

8.?根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于方法硅氫加成反應使用的催化劑選自過氧化乙酰，硅氫加成反應的溶劑采用四氫呋喃。

9.?根據權利要求4所述的方法，其特征在于方法中硅膠粒子表面鍵合雙親性硅烷試劑前需要對硅膠粒子進行酸化處理。

10.?一種權利要求1所述的兩親性多孔硅膠粒子作為兩親性色譜技術的柱填料方面的應用。