[發(fā)明專利]一種D-半胱氨酸的生產(chǎn)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110202724.0
• 申請(qǐng)日: 2011-07-20
• 公開（公告）號(hào): CN102887843A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳士安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新沂市漢菱生物工程有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/58
• 分類號(hào): C07C323/58;C07C319/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明產(chǎn)品屬于氨基酸領(lǐng)域，尤其涉及一種D-半胱氨酸的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

D-半胱氨酸，D-半胱氨酸和L-半胱氨酸是半胱氨酸的一種同分異構(gòu)體，其區(qū)別是：氨基酸中與羧基直接相連的碳原子上有個(gè)氨基，這個(gè)碳原子上連的集團(tuán)或原子都不一樣，稱手性碳原子，當(dāng)一束偏振光通過(guò)它們時(shí)，光的偏振方向?qū)⒈恍D(zhuǎn)，根據(jù)旋轉(zhuǎn)的方向分為左旋和右旋、L代表左旋，D代表右旋，即L系和D系，L-半胱氨酸只有L系，D-半胱氨酸則只有D系，而天然的半胱氨酸一般只有L-半胱氨酸，D-半胱氨酸必須人工合成。D-半胱氨酸分子式為C₃H₇NO₂S，分子量為121.15，D-半胱氨酸在醫(yī)藥方面有重要的用途：是第三代頭孢抗生素藥物-頭孢米諾鈉的重要中間體，是大腸桿菌的強(qiáng)抑制劑，還是急性酒精中毒的緩解劑，用量較大。D-半胱氨酸的制備可由多種原料制得，如L-胱氨酸、DL-半胱氨酸、L-半胱氨酸鹽酸鹽、L-半胱氨酸、DL-半胱氨酸鹽酸鹽等，以它們?yōu)樵喜⒉扇〔煌墓に噥?lái)制備。從原材料的價(jià)格和反應(yīng)的難易程度綜合考慮，本發(fā)明采用以L-半胱氨酸為原料，通過(guò)消旋、拆分來(lái)制取D-半胱氨酸，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、無(wú)污染、便于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明主要解決的問(wèn)題是提供一種以L-半胱氨酸為原料，通過(guò)通過(guò)消旋、拆分的方法來(lái)制取D-半胱氨酸，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、無(wú)污染、便于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料有：L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮、芳香醛、苯丙氨酸、N，N-二乙基乙胺苯丙氨酸、乙醇、蒸餾水、氫氧化鈉水溶液。

本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種批量生產(chǎn)D-半胱氨酸產(chǎn)品的方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成：

1.將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按1∶1.2∶3∶4的比例送入反應(yīng)罐，調(diào)溫度為80℃-90℃，攪拌0.5小時(shí)，加入重量為L(zhǎng)-半胱氨酸三分之一的芳香醛，反應(yīng)8-10小時(shí)。

2.將反應(yīng)液中加入數(shù)量為L(zhǎng)-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸，攪拌，在0.2小時(shí)后加入冰水，繼續(xù)攪拌降溫后得到濾餅，然后將濾餅用N，N-二乙基乙胺洗滌后烘干。

3.將濾餅、蒸餾水按1∶2的比例送入反應(yīng)罐，攪拌加熱，反應(yīng)2-3小時(shí)后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至4.9-5.1，隨即加入濾餅重量3倍的乙醇，攪拌0.2小時(shí)停止，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到的固體就是D-半胱氨酸，烘干后即得成品。

本發(fā)明的有益效果是：提供了一種以L-半胱氨酸為原料生產(chǎn)D-半胱氨酸的方法，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、無(wú)污染、便于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按1∶1.2∶3∶4的比例送入反應(yīng)罐，調(diào)溫度為80℃，攪拌0.5小時(shí)，加入重量為L(zhǎng)-半胱氨酸三分之一的芳香醛，反應(yīng)10小時(shí)；將反應(yīng)液中加入數(shù)量為L(zhǎng)-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸，攪拌，在0.2小時(shí)后加入冰水，繼續(xù)攪拌降溫后得到濾餅，然后將濾餅用N，N-二乙基乙胺洗滌后烘干；將濾餅、蒸餾水按1∶2的比例送入反應(yīng)罐，攪拌加熱，反應(yīng)2小時(shí)后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至4.9，隨即加入濾餅重量3倍的乙醇，攪拌0.2小時(shí)停止，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到的固體就是D-半胱氨酸，烘干后即得成品。

實(shí)施例2

將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按1∶1.2∶3∶4的比例送入反應(yīng)罐，調(diào)溫度為85℃，攪拌0.5小時(shí)，加入重量為L(zhǎng)-半胱氨酸三分之一的芳香醛，反應(yīng)9小時(shí)；將反應(yīng)液中加入數(shù)量為L(zhǎng)-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸，攪拌，在0.2小時(shí)后加入冰水，繼續(xù)攪拌降溫后得到濾餅，然后將濾餅用N，N-二乙基乙胺洗滌后烘干；將濾餅、蒸餾水按1∶2的比例送入反應(yīng)罐，攪拌加熱，反應(yīng)2.5小時(shí)后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至5，隨即加入濾餅重量3倍的乙醇，攪拌0.2小時(shí)停止，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到的固體就是D-半胱氨酸，烘干后即得成品。

實(shí)施例3

將L-半胱氨酸、冰乙酸、丙酸、丙酮按1∶1.2∶3∶4的比例送入反應(yīng)罐，調(diào)溫度為90℃，攪拌0.5小時(shí)，加入重量為L(zhǎng)-半胱氨酸三分之一的芳香醛，反應(yīng)8小時(shí)；將反應(yīng)液中加入數(shù)量為L(zhǎng)-半胱氨酸十分之一的苯丙氨酸，攪拌，在0.2小時(shí)后加入冰水，繼續(xù)攪拌降溫后得到濾餅，然后將濾餅用N，N-二乙基乙胺洗滌后烘干；將濾餅、蒸餾水按1∶2的比例送入反應(yīng)罐，攪拌加熱，反應(yīng)3小時(shí)后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至5.1，隨即加入濾餅重量3倍的乙醇，攪拌0.2小時(shí)停止，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到的固體就是D-半胱氨酸，烘干后即得成品。