[發明專利]聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201110202505.2
• 申請日: 2011-07-20
• 公開（公告）號: CN102290567A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 李俊
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.一種聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鋰源、鐵源與磷酸鹽和活性炭石墨按Li∶Fe∶P∶C摩爾比為(1.03～1.06)∶1∶1∶0.55混合加入瑪瑙罐中得混合物，再加入占混合物總重量6％～8％的有機碳和混合物體積的1.5倍的無水乙醇，調成粘稠狀；

2)把瑪瑙罐放入星型球磨機中進行球磨；

3)將球磨后的混合粉末在氮氣保護氣份下加熱進行預處理，分別在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；預處理后得粉末；

4)將預處理后得到的粉末、單體丙烯腈和乳化劑NP₉按質量比20∶1.5∶05混合，機械攪拌下超聲分散30分鐘，加入占粉末、單體丙烯腈和乳化劑總重量0.5％的引發劑過硫酸銨，通入氮氣并加熱至60℃使單體聚合；反應完畢后用去離子水過濾洗滌并進行噴霧干燥，得到由丙烯腈包覆的球形顆粒團聚體；

5)然后將所得球形顆粒團聚體置于管式爐中惰氣保護低溫裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰；

所述鋰源為醋酸鋰、碳酸鋰或氫氧化鋰；所述鐵源為草酸亞鐵、三氧化二鐵或四氧化三鐵；所述磷酸鹽為磷酸二氫氨、磷酸鐵或磷酸二氫鋰；

所述有機碳為葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。

2.如權利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，步驟2)中球磨速度為120～150轉/分鐘，球磨時間2h。

3.如權利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源、鐵源、磷酸鹽分別為醋酸鋰、三氧化二鐵、磷酸二氫氨；Li∶Fe∶P∶C摩爾比為1.05∶1∶1∶0.55。

4.如權利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源、鐵源、磷酸鹽分別為氫氧化鋰、草酸亞鐵、磷酸二氫氨；Li∶Fe∶P∶C摩爾比為1.06∶1∶1∶0.55。

5.如權利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，步驟3)進行加熱預處理的爐腔的壓力為1.1MPa。

6.如權利要求1所述的聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，步驟5)低溫裂解的溫度為160-180℃。

7.一種聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鋰源、鐵源與活性炭石墨按Li∶Fe∶C摩爾比為(1.03～1.06)∶1∶0.55混合加入瑪瑙罐中得混合物，再加入占混合物總重量6％的有機碳和混合物體積的1.5倍的無水乙醇，調成粘稠狀；

2)把瑪瑙罐放入星型球磨機中進行球磨，球磨速度為150轉/分鐘，球磨時間2h；

3)將球磨后的混合粉末在氮氣保護氣份下加熱進行預處理，分別在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；預處理后得粉末；

4)將預處理的粉末、單體丙烯腈和乳化劑NP₉按質量比為20∶1.5∶05混合，機械攪拌下超聲分散30分鐘，加入占粉末、單體丙烯腈和乳化劑總重量0.5％的引發劑過硫酸銨，通入氮氣并加熱至60℃使單體聚合；反應完畢后用去離子水過濾洗滌并進行噴霧干燥，得到由丙烯腈包覆的球形顆粒團聚體；

5)然后將所得球形顆粒團聚體置于管式爐中惰氣保護160-180℃低溫裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰；

所述鋰源為磷酸二氫鋰，所述鐵源為草酸亞鐵、三氧化二鐵或四氧化三鐵；

所述有機碳為葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。

8.一種聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鋰源、鐵源與活性碳石墨按Li∶Fe∶C摩爾比為(1.03～1.06)∶1∶0.55混合加入瑪瑙罐中得混合物，再加入占混合物總重量6％的有機碳和混合物體積的1.5倍的無水乙醇，調成粘稠狀；

2)把瑪瑙罐放入星型球磨機中進行球磨，球磨速度為150轉/分鐘，球磨時間2h；

3)將球磨后的混合粉末在氮氣保護氣份下加熱進行預處理，分別在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；

4)將預處理的粉末、單體丙烯腈和乳化劑NP₉按質量比為20∶1.5∶05混合，機械攪拌下超聲分散30分鐘，加入占粉末、單體丙烯腈和乳化劑總重量0.5％的引發劑過硫酸銨，通入氮氣并加熱至60℃使單體聚合；反應完畢后用去離子水過濾洗滌并進行噴霧干燥，得到由丙烯腈包覆的球形顆粒團聚體；

5)然后將所得球形顆粒團聚體置于管式爐中惰氣保護160-180℃低溫裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸鐵鋰；

所述鋰源為醋酸鋰、碳酸鋰或氫氧化鋰，所述鐵源為磷酸鐵；

所述有機碳為葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。