[發明專利]采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法

有效

• 申請號: 201110202144.1
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102329199A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 初文毅;孫志忠;李新民;李紅玉;袁小斌
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C43/205;C07C41/30;C07C47/546;C07C45/68;C07C205/37;C07C201/12;C07D317/54;C07D317/50;C07D317/52;B01J31/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法是按以下步驟完成的：首先將作為反應底物的鹵代芳烴與芳基硼酸按摩爾比為1∶(0.8～4)的比例投入到反應釜中，然后加入作為復合催化劑的鈀/碳與冠醚，加入碳酸鉀，再加入甲醇水溶液，在惰性氣體保護條件下，室溫反應12～36h，然后經過萃取→干燥→過濾→真空濃縮→層析→洗脫即得到聯苯類化合物；所述的鹵代芳烴的通式為：其中R為氫、4-硝基、4-醛基、4-甲氧基、3，4-二甲氧基、2-芐氧基-4-甲基、2-硝基-5-甲氧或3，4-亞甲二氧基；所述的芳基硼酸的通式為：其中R₁為烷基、烷氧基、取代烷或芳基；所述的鈀/碳中負載的金屬鈀占鈀/碳總質量的10％；所述的冠醚為18-冠(醚)-6、15-冠(醚)-5或二環己烷并-18-冠(醚)-6；所述的加入鈀/碳物質的量為鹵代芳烴物質的量的0.1～15％；所述的加入冠醚物質的量為鹵代芳烴物質的量的0.5～3.0倍；所述的加入碳酸鉀的物質的量為鹵代芳烴物質的量的1～5倍；所述的甲醇水溶液與鹵代芳烴的質量比為(10～40)∶1，且甲醇水溶液由無水甲醇與蒸餾水按體積比(0.1～10)∶1混合而成；所述的惰性氣體為氮氣或者氬氣。

2.根據權利要求1所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的加入鈀/碳物質的量為鹵代芳烴物質的量的2～8％。

3.根據權利要求2所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的加入鈀/碳物質的量為鹵代芳烴物質的量的5％。

4.根據權利要求3所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的加入冠醚物質的量為鹵代芳烴物質的量的2.2～2.8倍。

5.根據權利要求4所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的加入冠醚物質的量為鹵代芳烴物質的量的2.5倍。

6.根據權利要求1、2、3、4或5所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的加入碳酸鉀的物質的量為鹵代芳烴物質的量的3.5倍。

7.根據權利要求6所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的甲醇水溶液與鹵代芳烴的質量比為(20～30)∶1，且甲醇水溶液由無水甲醇與蒸餾水按體積比(0.5～2)∶1混合而成。

8.根據權利要求7所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于所述的甲醇水溶液與鹵代芳烴的質量比為25∶1，且甲醇水溶液由無水甲醇與蒸餾水按體積比1∶1混合而成。

9.根據權利要求2、5或8所述的采用鈀/碳與冠醚復合催化合成聯苯類化合物的方法，其特征在于在惰性氣體保護條件下，室溫反應24h。