[發(fā)明專利]酚醛樹脂微球的制備方法及利用其制備酚醛樹脂基碳球的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110202143.7
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102352003A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金政;李博弘;卜亞男
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C08G8/24
• 分類號: C08G8/24;C08G8/22;C08G8/10;C01B31/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及樹脂微球和碳球的制備方法

背景技術(shù)

超級電容器是一種介于蓄電池和傳統(tǒng)介電質(zhì)電容器之間的新型的儲能元件，具有高比能量、良好的可逆性和長循環(huán)壽命，以其潛在應(yīng)用于混合型或純電動汽車為背景而為人矚目。超級電容器容量的不斷提高，對電極材料儲電量的要求也越來越高。而采用酚醛樹脂微球碳化后的酚醛樹脂基碳球作為超級電容器電極材料是一個新的嘗試，其具有密度小、熱導(dǎo)率低、熱穩(wěn)定性優(yōu)異、導(dǎo)溫和導(dǎo)熱系數(shù)低且能吸收電磁波等特點，是各種性能都比較優(yōu)越的新型電極材料。

現(xiàn)有的制備酚醛樹脂微球的方法是將線性酚醛樹脂溶解在醇溶液中，將表面活性劑調(diào)成水溶液，將酚醛樹脂醇溶液加入到含表面活性活性劑的水溶液中，在勻速攪拌條件加熱到110～130℃下恒溫30～180min，制得酚醛樹脂微球。該方法工藝復(fù)雜、成本高且酚醛微球球徑不易控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有酚醛樹脂微球及酚醛樹脂基碳球的制備方法復(fù)雜、成本高，微球球徑難控制的問題；而提供了酚醛樹脂微球的制備方法及利用其制備酚醛樹脂碳球的方法。

酚醛樹脂微球的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的：步驟一、按間苯二酚與苯酚的摩爾比為1∶0～9、間苯二酚與甲醛的摩爾比為1∶1.2～2.7、間苯二酚與碳酸鈉的摩爾比為1∶0～0.002、間苯二酚與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶0～0.002及間苯二酚與水的摩爾比為1∶16～60的配比將間苯二酚、苯酚、甲醛、碳酸鈉、碳酸氫鈉和水混合，在20～30r/min條件下攪拌10～30min得到反應(yīng)溶液；步驟二、將步驟一的反應(yīng)溶液置于油浴中，以20～30r/min攪拌同時升溫至70～150℃后保持4～6h，得到酚醛樹脂微球懸浮液；步驟三、將步驟二得到的酚醛樹脂微球懸浮液抽濾，然后用水洗滌，再在60～100℃的條件下干燥10～15h，得到酚醛樹脂微球。

利用酚醛樹脂微球制備酚醛樹脂基碳球的方法如下：將上述方法得到的酚醛樹脂微球放入管式爐中，以氮氣或氬氣保護(hù)氣，保護(hù)氣的流量為1～4L/min，以5～10℃/min的速度升溫至700～1000℃后保持2～6h，得到酚醛樹脂基碳球。

本發(fā)明采用動態(tài)懸浮聚合法，利用間苯二酚、苯酚和甲醛等制備得到酚醛樹脂微球，經(jīng)碳化后制得酚醛樹脂基碳球。動態(tài)懸浮聚合法工藝簡單、反應(yīng)條件易控；原料中引入苯酚從而降低了反應(yīng)成本；通過控制反應(yīng)原料的加料比，可有效的將酚醛樹脂微球及酚醛樹脂基碳球球徑，可在10nm-10μm間做出任意球徑的酚醛樹脂微球及酚醛樹脂基碳球。

附圖說明

圖1是具體實施方式二十七制備得到的酚醛樹脂微球的掃描電子顯微照片；圖2是具體實施方式二十八制備得到的酚醛樹脂基碳球的掃描電子顯微照片。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中酚醛樹脂微球的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的：步驟一、按間苯二酚與苯酚的摩爾比為1∶0～9、間苯二酚與甲醛的摩爾比為1∶1.2～2.7、間苯二酚與碳酸鈉的摩爾比為1∶0～0.002、間苯二酚與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶0～0.002及間苯二酚與水的摩爾比為1∶16～60的配比將間苯二酚、苯酚、甲醛、碳酸鈉、碳酸氫鈉和水混合，在15～30r/min條件下攪拌10～30min得到反應(yīng)溶液；步驟二、將步驟一的反應(yīng)溶液置于油浴中，以20～30r/min攪拌同時升溫至70～150℃后保持4～6h，得到酚醛樹脂微球懸浮液；步驟三、將步驟二得到的酚醛樹脂微球懸浮液抽濾，然后用水洗滌，再在60～100℃的條件下干燥10～15h，得到酚醛樹脂微球。

酚醛樹脂微球的粒徑為10nm-10μm。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一所述間苯二酚與苯酚的摩爾比為1∶0.4～6。其它步驟和參數(shù)與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一所述間苯二酚與苯酚的摩爾比為1∶5。其它步驟和參數(shù)與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟一所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1∶1.7～2.3。其它步驟和參數(shù)與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟一所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1∶1.8。其它步驟和參數(shù)與具體實施方式一至三之一相同。