[發明專利]十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法

無效

• 申請號: 201110201919.3
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102352029A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 吳金海;張武藝;吳云清
• 申請（專利權）人: 吳金海
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術領域

本發明涉及一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，十八脂肪胺聚氧乙烯醚被廣泛應用于化工生產作乳化劑。屬化學助劑生產技術領域。

背景技術

目前，十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法采用一步式攪拌法：它是由十八脂肪胺與環氧乙烷在攪拌式反應釜中通過聚合反應制備，催化劑為氫氧化鉀。該法十八脂肪胺與環氧乙烷的聚合反應是在物料的內部進行，聚合反應空間小，物料在釜內流動差，分層現象嚴重，聚合反應受物料的影響大，反應不完全、徹底，且反應時間較長，制成品品質較差。用該法制備的十八脂肪胺聚氧乙烯醚與其他表面活性劑復合后，會產生很多絮狀物，相容穩定性差。為了解決絮狀物的問題，生產廠家在十八脂肪胺與環氧乙烷的聚合反應放入催化劑的同時還放入氧化劑，使得生產成本提高，同時因為引入新的物質，會對產品性能帶來不可預估的影響。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種反應時間短，反應徹底，應用復配時相容性好的十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，其連續生產，自動化程度高。

本發明的目的是這樣實現的：

一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，它是以十八脂肪胺為原料，加入環氧乙烷和催化劑進行聚合反應生成，所述反應包括如下兩步：?

第一步，將十八脂肪胺加入噴霧式反應釜中，邊抽真空邊升溫至160~170℃，釜內壓力0.2~0.3MPa，釜內物料由反應釜內吸出，再從反應釜上部噴霧加入，同時噴霧加入環氧乙烷，如此循環，反應時間為0.8~1.5小時，反應結束后保溫30分鐘以上，冷卻至90~100℃；

第二步，上述反應釜內邊抽真空，吸入催化劑氫氧化鉀，邊升溫至100~130℃，保溫30分鐘以上，用氮氣置換釜內空氣，升溫至165~170℃，釜內物料由反應釜內吸出再從反應釜上部噴霧加入，同時噴霧加入余下的環氧乙烷，如此循環，反應時間為2.0~2.5小時，反應結束后保溫30分鐘以上，冷卻出料。?

所述第一步中環氧乙烷的加入量占其加入總量的10~25%?。

上述反應的原料占物料總量的質量百分比如下：?

十八脂肪胺??25~30%；

第一步中環氧乙烷加入量???10~15%；

氫氧化鉀?????0.15-0.4%

第二步中環氧乙烷加入量???55~64%?。?

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明是以十八脂肪胺為原料，加入環氧乙烷和催化劑進行聚合反應生成，其特點是反應采用噴霧法，反應分兩步進行，環氧乙烷也分兩步加入。將十八脂肪胺設定工藝條件，環氧乙烷的加入量，工藝溫度、壓力，輸入控制裝置，實現聯動聯控，自動化程度高。?

本發明采用可根據設定工藝技術條件，按照釜內工作壓力，工藝溫度，自動啟動調節環氧乙烷的輸入量，控制壓力升高，釜內工藝溫度升高的控制裝置，確保釜內反應恒值不變，安全可靠。

本發明采用兩步法生產，第一步在不加催化劑情況下進行聚合，能讓十八脂肪胺與環氧乙烷在設定的溫度和壓力的條件下更好的氨化，聚合反應前，使不飽和脂肪胺徹底打開，使其聚合時反應的更好。第二步加入催化劑后使物料分子形成吸脂空隙，使其表面積大幅增加，表面分子狀態是三維網狀結構，具有優良的觸變和分散性能，使聚合反應更加徹底。

本發明采用噴霧法聚合工藝，從吸料開始，至抽真空，升溫反應，冷卻，出料全部過程都在連續聚合噴霧反應釜內進行控制并完成，釜內反應空間大，物料反應接觸面結較大，反應徹底，應用該法反應時間可以縮短2~3小時，產品化學穩定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。

通過上述兩步噴霧聚合法制備的十八脂肪胺聚氧乙烯醚產品性能優良，技術指標穩定，用其與各種表面活性劑進行復配，在一定條件下，具有優良的復配相容性，水溶性好。

具體實施方式

實施例1：

第一步，在2000L噴霧反應釜中加入十八脂肪胺570㎏，邊抽真空邊升溫至170℃，釜內壓力0.3MPa，釜內十八脂肪胺由反應釜下部吸料口吸出再由反應釜上部噴霧式噴頭噴入釜內，同時噴霧加入環氧乙烷，如此循環，反應1.5小時，環氧乙烷加入量為220㎏，反應結束后保溫30分鐘，冷卻至95℃。

第二步，上述釜內邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀4㎏，邊升溫至?125℃，保溫30分鐘以上，連續三次用氮氣置換釜內空氣并除凈空氣，升溫至165℃，釜內物料由反應釜下部吸料口吸出再由反應釜上部噴霧式噴頭噴入釜內，同時噴霧加入環氧乙烷，如此循環，環氧乙烷加入量為1130㎏，反應時間為2.5小時，反應結束后保溫40分鐘，冷卻出料。