[發明專利]稀土-硅復配精密型稀土拋光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201110201552.5
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102329571A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 趙月昌;高璐;蒙素玲;曹紅霞;楊筱瓊;高瑋
• 申請（專利權）人: 上海華明高納稀土新材料有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及一種精密型稀土拋光粉及其制備方法，更確切地說，是關于一種稀土-硅復配的稀土拋光粉及其制備方法。

背景技術

稀土拋光粉用于透鏡、平板玻璃、玻殼、眼鏡、表殼等的拋光，具有拋光速度快、精度高的特點。自20世紀40年代發明稀土拋光粉以來，生產量與應用量逐漸增加。稀土拋光粉的生產工藝隨著稀土分離工藝的進步而改變。近幾年隨著信息產業的快速發展，液晶顯示、平面顯示、光學元件等對拋光粉的需求越來越多，拋光精度要求越來越高。

早期的稀土拋光粉采用氟碳鈰礦為原料，如日本清美化學公司CN1156749，CN1205354專利所述，后來又發展為以混合碳酸稀土為原料進行生產。隨著稀土分離成本的降低，采用鈰含量更高的稀土原料生產稀土拋光粉已不再增加稀土拋光粉的成本，甚至其生產成本更低。

目前，市場上廣泛使用的稀土拋光粉為氧化鈰為主要成分的混合稀土氟氧化物，如CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用該材料的基于鈰的磨料；CN101284983A公布了一種超細，球化稀土拋光粉，該稀土拋光粉亦為稀土氟氧化物。

目前使用的稀土拋光粉主要存在的弊端如下：一、拋光粉的比重較大，拋光粉使用過程中懸浮性差，影響了稀土拋光粉的拋蝕量及使用壽命；二、稀土是一種不可再生資源，使用純稀土制備拋光粉，不利于經濟及社會的可持續發展。

氧化硅由于其較好的分散性、均勻性和低廉的價格，廣泛用于半導體集成電路中的拋光中。但氧化硅作為拋光材料，主要是通過機械作用，對玻璃的拋光去除率低，不能直接作為拋光粉應用于光學元件、液晶顯示、平面顯示、手機視窗片等領域使用的拋光粉。

CN?101818047A公布了氧化硅-氧化鈰核殼復合磨料顆粒及其制備和應用，該復合磨料復合磨料顆粒包含氧化硅和氧化鈰，該復合磨料配制的拋光液用于超大規模集成電路中的拋光。該專利通過水玻璃為硅源，先制備硅溶膠，后在硅溶膠表面沉淀氧化鈰后經水熱晶化得到了目標產物。

CN?101671538A公布了一種氧化硅/氧化鈰復合磨粒的制備方法，1)在硅溶膠中加入有機添加劑，攪拌溶解，而后加入三價鈰鹽或四價鈰鹽制得分散液；2)將分散液置于帶有聚四氟內襯的高壓釜中，密封后，加熱反應；3)反應完畢后離心分離、提純、烘干，最終制得氧化硅/氧化鈰復合磨粒。

肖保其等人在《摩擦學學報》2008，28(2)：103-107：“納米SiO₂/CeO₂復合磨粒的制備及其拋光特性研究”中通過均相沉淀制備了SiO₂/CeO₂復合磨粒，制備過程中采用5％的二氧化硅溶液，硝酸鈰銨，尿素為原料，100℃回流7h。

以上方法制備的氧化硅/氧化鈰復合磨粒主要應用于超大規模集成電路二氧化硅介質層、玻璃基片和STI的化學機械拋光，因為受制備方法的限制(未高溫焙燒)，導致拋光磨料拋蝕量較低，并不能取代目前市場上在光學元件、液晶顯示、平面顯示、手機視窗片等領域使用的拋光粉；其次該制備方法中以硅溶膠或以水玻璃為硅源，先制備硅溶膠，且對硅溶膠要求較高，不適用于稀土拋光粉中氧化硅/氧化鈰的制備；再次，無論是水熱晶化、高壓釜中加熱反應、100℃回流。

柴明霞等在《無機化學學報》2007，(4)：623-629：“SiO₂-CeO₂復合氧化物的制備及拋光性能”也提到了氧化硅-氧化鈰復合磨料在玻璃拋光中的應用，但其制備過程中以正硅酸乙酯為硅源，加入有機溶劑及表面活性劑，這就導致了生產成本高；且陳化時間太長(一周)。因此，此種方法并不適用于工業生產及產業化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土-硅復配精密型稀土拋光粉及其制備方法，以滿足商業對生產成本及日益嚴格的拋光精度的要求，克服現有技術存在的上述缺陷。

所述的稀土-硅復配的精密型稀土拋光粉，由如下質量百分比的組分組成；

氧化硅????????????5～50％

稀土氧化物????????50～95％

優選的，由如下質量百分比的組分組成：

氧化硅????????????5～20％

稀土氧化物????????80～95％

所述的稀土氧化物為氧化鈰、氧化鑭鈰或氧化鑭鈰鐠；

所述的稀土-硅復配的精密型稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：