[發明專利]一種長徑比可調的氧化鋅介觀晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201110201517.3
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102275977A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 孫少東;孔春才;楊志懋;宋曉平;丁秉鈞;張曉哲
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

技術領域

本發明涉及氧化鋅介觀晶體的制備方法，特別涉及一種長徑比可調的氧化鋅介觀晶體的制備方法。

背景技術

氧化鋅作為一種重要的寬禁帶n型半導體氧化物，禁帶寬度為3.7eV。由于具有很好的化學和物理穩定性，氧化鋅作為功能材料已經在鋰離子電池、催化、光電子晶體、紫外激光器和氣敏材料等眾多領域得到重要的應用。已有研究表明，材料的性能與其形貌之間存在著密切關系，具有特定形貌、尺寸和結構的氧化鋅會因其獨特的性能進一步構筑材料的功能化體系。過去的幾十年中，氧化鋅的形貌和尺寸控制合成方面已經取得了很大的成就。介觀晶體是由許多納米顆粒通過一定的方式組裝而成，其主要特征是具有內部界面并且晶粒趨向一致，這些特征決定了介觀晶體具有特異的物理化學特性，有廣泛的應用前景。最近出現了有關氧化鋅介觀晶體的報道，但是這些已經報道的氧化鋅介觀晶體都是在添加表面活性劑(如PVP)或者有機物(如DMF)的條件下合成的，表面活性劑和有機物的添加不僅增加了成本，還會對氧化鋅介觀晶體造成污染，使得其質量下降，進而影響其性能。因此，現有技術中還沒有一種能夠實現方便快捷地制備尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好且長徑比可調的氧化鋅介觀晶體的制備方法。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種長徑比可調的氧化鋅介觀晶體的制備方法，采用本方法制備的氧化鋅介觀晶體具有尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好且長徑比可調的優點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種長徑比可調的氧化鋅介觀晶體的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：配制鋅鹽濃度為0.05～100mg/mL的鋅鹽水溶液，并將該鋅鹽水溶液在攪拌的條件下加熱到70℃～95℃；

步驟2：配制氫氧化鈉濃度為0.05～300mg/mL的氫氧化鈉水溶液；

步驟3：將步驟2配制的氫氧化鈉水溶液逐滴加入到步驟1配制的鋅鹽水溶液中得到混合溶液，氫氧化鈉水溶液與鋅鹽水溶液的體積比為1∶2～2∶1，此逐滴加入過程始終保持攪拌，然后將混合溶液在攪拌的條件下加熱到70℃～95℃溫度范圍并保持恒溫0.01h～5h，在混合溶液中產生絮狀的懸浮物；

步驟4：將步驟3得到的絮狀懸浮物先用去離子水在6000rpm下離心洗滌2～4次，每次離心洗滌2-15min，然后用無水乙醇在6000rpm下離心洗滌2～4次，每次離心洗滌2-15min，最后將離心洗滌后的絮狀懸浮物在干燥箱中干燥2h～12h，干燥溫度為30℃～60℃，即可得到氧化鋅介觀晶體。

所述的步驟1配制的鋅鹽水溶液中的鋅鹽為Zn(NO₃)₂、Zn(CH₃COO)₂、ZnCL₂或ZnSO₄中的任意一種。

本發明制備方法成本低廉、工序簡單，通過調整鋅鹽和氫氧化鈉溶液濃度、加熱溫度以及保溫時間可以調控氧化鋅介觀晶體的長徑比，且制備出的氧化鋅介觀晶體尺寸均勻，形狀規則。

具體實施方式

下面用實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例一

本實施例氧化鋅介觀晶體的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：配制30mL濃度為85mg/mL的Zn(NO₃)₂水溶液，并將Zn(NO₃)₂水溶液在攪拌的條件下加熱到80℃；

步驟2：配制30mL濃度為60mg/mL的氫氧化鈉水溶液；

步驟3：將步驟2配制的氫氧化鈉水溶液逐滴加入到步驟1配制的鋅鹽水溶液中得到混合溶液，此逐滴加入過程始終保持攪拌，然后將混合溶液在攪拌的條件下加熱到80℃并保溫1h，在混合溶液中產生絮狀的懸浮物；

步驟4：將步驟3得到的絮狀的懸浮物先用去離子水在6000rpm下離心洗滌3次，每次離心洗滌8min，然后用無水乙醇在6000rpm下離心洗滌3次，每次離心洗滌8min，最后將離心洗滌后的產物在40℃下干燥10h，即可得到氧化鋅介觀晶體。

本實施例得到的氧化鋅介觀晶體長度約為270nm，長徑比約為5∶3。

實施例二

本實施例氧化鋅介觀晶體的制備方法，包括如下步驟：