[發明專利]一種表面包覆黃色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110201235.3
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102337132A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 畢自貴
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;C09K11/02;H01L33/50
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

【技術領域】

本發明屬于白光發光二極管用熒光粉技術領域，特別涉及一種表面包覆黃色熒光粉的制備方法。

【背景技術】

白光發光二極管(w-LED)是新一代綠色環保型固體照明綠色光源，具有低能耗、長壽命，體積小，結構穩固，方向性好、響應快，無輻射，適合惡劣環境等優點。在白光LED器件的制備中，熒光粉是一個非常關鍵的材料，它的性能直接影響白光LED的亮度、色坐標、色溫、及顯色性等。由于外界因素和發光材料本身的原因，未經過處理的熒光粉往往存在粉末團聚、表面缺陷、電性能與化學性能不穩定的現象，熱猝滅溫度較低，導致熒光粉制漿時分散性很差和使用時發光效率降低，制成的白色發光二極管發光不均勻、容易被黑化等。包覆是利用無機物或有機物對顆粒表面進行包覆以達到改性的方法。粉體的表面包覆是根據需要在其表面引入一層包覆膜，通過在粉體表面涂敷一層化學組成不同的覆蓋膜，可改善粉體團聚、潤濕、燒結以及耐溫、耐化學腐蝕等諸多性能，也可改善材料的韌性、強度等。

【發明內容】

本發明目的在于提供一種表面包覆熒光粉的制備方法，所制備的熒光顆粒均勻，外形規則完整，且呈球狀，可以均勻的分散在熒光膠中。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種表面包覆黃色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按摩爾比為Y₂O₃∶Al(OH)₃∶BaCO₃∶CeO₄＝(3-x-y)∶5∶x∶y的比例將四種化合物混合均勻，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08；再加入混合物質量1％～8％的助熔劑后研磨30～40min，得到熒光粉前軀體，所述的助熔劑由YF₃、AlF₃、BaF₂、CeF₃混合而組成；所述助熔劑中YF₃∶AlF₃∶BaF₂∶CeF₃的質量比為1∶(4～6)∶(1.6～2.5)∶(1～1.5)；

2)將熒光粉前軀體球磨混合均勻，然后在還原氣氛中800～1000℃保溫1～1.5h，然后升溫至1300℃～1550℃焙燒5～10h后在空氣中冷卻，得焙燒物；

3)將冷卻后焙燒物破碎，收集破碎物并將其置于體積濃度為10～20％的鹽酸或硝酸中，加熱至50℃～60℃攪拌1～2h，過濾后再用水充分洗滌，洗滌后在100℃～120℃烘干，得到黃色熒光粉；

4)將1～5g/L羥甲基纖維素鈉溶液，室溫攪拌充分溶脹；將明膠、聚乙二醇、硅酸鈉加入上述羥甲基纖維素鈉溶液攪拌均勻形成溶膠，并將步驟3)制備的黃色熒光粉加入溶膠中，室溫下攪拌，超聲波分散均勻；最后放在真空干燥箱中真空干燥，即得到表面包覆黃色熒光粉；

溶膠中羥甲基纖維素鈉的質量與明膠、聚乙二醇、硅酸鈉的質量比為(1～5)∶30∶18∶15；

步驟(4)中黃色熒光粉與溶膠的質量比為1∶(0.1～0.6)。

所述的還原氣氛由碳粉或雙層石墨塊提供。

步驟2)中將熒光粉前軀體球磨混合均勻，然后在還原氣氛中800～1000℃保溫1～1.5h，然后升溫至1450℃～1500℃焙燒5～10h后在空氣中冷卻，得焙燒物。

步驟4)中真空干燥的時間為3小時。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明通過添加不同的包覆材料，在粉體表面涂敷一層化學組成的覆蓋膜，有效預防了粉體之間的團聚，使顆粒很小呈微米級水平。并可以通過調節包覆材料的比例，得到不同粒徑分布的樣品，滿足各封裝廠家的不同要求。

本發明方法可以使熒光粉包覆完全，包覆的厚度容易控制，包覆層均勻性較好。從而避免了由于包覆層過厚導致的發光性能下降以及由于包覆的不均勻出現的包覆層自身團聚的現象。

本發明制備的熒光粉外形規則完整，顆粒均勻，且呈球狀，有明顯的微晶體特征；可以均勻的分散在熒光膠中，有利于改善LED的光斑，提高光源的指向性。

【附圖說明】

圖1為實施例4所制備表面包覆黃色熒光粉SEM照片，顯示表面包覆黃色熒光粉的微觀形貌。

【具體實施方式】

下面結合具體的實施例對表面包覆黃色熒光粉的制備做進一步的詳細說明，所述是對本發明的解釋而不是限定。

實施例1

表面包覆黃色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：