[發明專利]丙烯酰胺選擇性吸附功能材料的合成方法

無效

• 申請號: 201110201133.1
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102382249A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 權英;張根華;詹月華;陳夢玲;孫靜;沈陽
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
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技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種丙烯酰胺的選擇性吸附功能材料的合成方法。

背景技術

丙烯酰胺(acrylamide，AA)，為白色透明片狀晶體，相對分子量71.08，易聚合和共聚。其聚合物聚丙烯酰胺廣泛用于紡織、化工、冶金等行業，也可用于水處理中的絮凝劑。過去研究較多的是丙烯酰胺對職業性暴露人群的危害，且危害通常以神經系統損傷為主，其入侵途徑主要通過皮膚進入人體。2002年瑞典國家食品局和斯德哥爾摩大學科學家們發現在炸薯條、面包等經高溫處理的食品中廣泛存在較高水平的丙烯酰胺。之后，英國、挪威、美國、瑞士、加拿大等國也公布了相近的檢測結果，顯示丙烯酰胺在油炸、烘烤等高淀粉的食品(如：炸薯片、炸薯條、餅干、面色、早餐谷類食品等)中含量較高，其中，以炸薯片中含量最高，平均達1312μg/kg。又有報道稱在一些嬰兒食品中發現較高的丙烯酰胺，有的含量甚至兩倍于炸薯條。丙烯酰胺是一種水溶性的神經毒性物質，對齟齒動物具有致癌性，國際癌癥研究機構已將其歸為對人類很可能具有潛在致癌性的物質。目前丙烯酰胺的檢測方法主要有液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜-串聯質譜法、氣相色譜-串聯質譜法、電噴霧電離--碰撞誘導多級反應離子掃描監測串聯質譜等。這些分析方法所使用的設備價格昂貴，而且在丙烯酰胺含量較低(痕量)時很難檢出，通常需要富集。固相萃取法比傳統的溶劑萃取更快速和準確，但在進行固相萃取時需要使用對丙烯酰胺具有高選擇性的固相吸附材料。

分子印跡技術是當前制備高選擇性材料的主要方法之一。通過該技術制備的分子印跡聚合物在固相萃取、化學仿生傳感器、模擬酶催化、臨床藥物分析、膜分離技術等許多領域展示的良好的應用前景。利用分子印跡技術合成的聚合物具有很高的選擇性和吸附容量，可廣泛應用于丙烯酰胺的痕量吸附檢測分析。分子印跡合成聚合物材料的基本方法如下：將待分析物質(稱為模板分子)加入與之發生化學作用的功能單體中，然后再加入交聯劑、引發劑進行聚合反應，形成一高度交聯的固態高分子，接著利用化學或物理方法將模板分子從高分子中移去，這樣在高分子內部便形成了大量的空腔結構，它們的形狀以及空腔內各官能團的位置都與所使用的模板分子互補，可以與模板分子發生特殊的識別作用。在分子印跡技術中，需要將待分析的物質作為模板分子來合成高分子材料。由于丙烯酰胺中帶有雙鍵容易和其它烯類單體發生聚合，因此，如果將丙烯酰胺作為模板分子合成聚合物時，很難將其從印跡聚合物中洗脫，這在痕量分析中會產生假陽性結果或使檢測結果偏高。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種功能材料的合成方法，該功能材料能夠對丙烯酰胺進行選擇性吸附，從而能夠對食品中的痕量丙烯酰胺進行富集。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種丙烯酰胺選擇性吸附功能材料的合成方法，其包括如下步驟：

1)在N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入丙酰胺和甲基丙烯酸，配置成預聚溶液，超聲混勻10～15分鐘，室溫靜置8～12小時使之發生預聚合；

2)向上述預聚溶液中加入偶氮二異丁腈，充入氮氣10～15分鐘后轉入安培瓶中進行封管，然后放入55～60℃水浴中引發聚合20～24小時，此時所得塊狀產物為印跡聚合物材料的前軀體；

3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，在95-105℃真空干燥10～20小時，過250目篩得到聚合物顆粒，向聚合物顆粒中加入甲醇，然后超聲波清洗4小時，置振蕩器上振蕩8～10小時，過濾，用蒸餾水清洗，置于索氏抽提器中抽提20～24小時，放入60℃真空干燥箱中充分干燥，即得丙烯酰胺吸附功能材料。

優選的，所述的丙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為1∶0.04∶8∶40。

優選的，所述的偶氮二異丁腈的質量為乙二醇二甲基丙烯酸酯質量的1％。

優選的，所述索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為丙酮。

上述技術方案具有如下有益效果：

1)本發明采用丙酰胺代替丙烯酰胺作為模板分子進行聚合物材料的合成，其模板分子洗脫容易。

2)本發明所提的丙烯酰胺吸附功能材料對目標分析物丙烯酰胺的最大表觀吸附量為4.323mg/g。

3)本發明所提供的丙烯酰胺吸附功能材料由化學合成方法制備，具有較高的穩定性、較長的使用壽命和較強的抗惡劣環境的能力。

4)本發明工藝科學，成本低廉，操作簡單，反應條件容易控制，該材料作為吸附劑可用于固相萃取，適用于食品中痕量丙烯酰胺的吸附檢測。

具體實施方式