[發明專利]一種定量測量炭黑水分散性的檢測方法

有效

• 申請號: 201110201126.1
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102313719A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 周鋒銳;吳葆松
• 申請（專利權）人: 安徽省勇鋒化工有限責任公司
• 主分類號: G01N21/59
• 分類號: G01N21/59;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種炭黑的檢測方法，尤其是一種定量分析炭黑產品的水分散性的檢測方法。

背景技術

炭黑是一種常用的著色劑，由于炭黑顆粒細小，普通的色素炭黑的粒徑只有8～100納米，粒子表面能高，易自聚，難潤濕，是顏料中最難分散的品種。炭黑是親油疏水的，炭黑很難穩定地分散在水性的樹脂體系中，為了解決普通色素炭黑難以在水性體系中分散的問題，常見的方案有以下幾種：

1.對炭黑進行氧化處理，以增加炭黑表面親水的含氧官能團；

2.采用化學接枝技術，使水溶性的聚合物鏈牢固地結合在炭黑表面；

3.將一些表面活性劑包覆到炭黑的表面，使疏水基(親油基)在炭黑表面吸附，親水基團與水相親和，在水相中產生擴展構象。

經過改性的炭黑產品水浸潤性和水分散性發生了明顯變化，如何來評價，特別是簡介、方便、準確、定量評價經過改性的炭黑產品水浸潤性和水分散性，這是需要解決的技術問題。

常用的判斷炭黑水浸潤性、水分散性的方法有：Zeta電勢法、沉降性法、接觸角法、量高法等。

所謂“Zeta電勢法”是用JS94H型微電泳儀測分散相與分散介質相對運動時滑動面上的Zeta電位；

所謂“沉降性法”是指：在玻璃試管中加入定量去離子水，再將待測炭黑試樣加入其中，手搖振蕩使之分散均勻，放置一定時間后測量粒子的沉降高度(或懸浮液高度)和上清液的“澄清”時間；

所謂“接觸角法”是指：分別稱定量的待測炭黑試樣，使用粉末壓片機將其壓形成片，定量地將一個水滴粘附到待測炭黑壓片的表面，針頭固定，位置不變，直到液滴完全被吸收為止，使用SL200A/B動態/靜態接觸角儀，選擇連續測量，軟件觸發，測接觸角值隨時間的變化。

所謂“量高法”是指：將待測的炭黑粉末以固定的操作方法填裝到具有孔性管底的樣品玻管中。此管的底部可防止粉末漏失，但容許液體自由通過。讓管底接觸液面，液面在毛細力的作用下在管中上升，測量、記錄液面上升隨時間的變化。

以上這些檢測方法只適合做一些對比試驗，普遍存在操作過程復雜；檢測結果難以量化；精確度不高，準確性差；檢測的結果的可重復性差；很難作為標準來執行。

發明內容

一種定量測量炭黑水分散性的檢測方法，所述方法可以定量分析色素炭黑產品的水浸潤性或水分散性，本方法主要是通過測量炭黑的透光率來測量炭黑的水分散性。

一種定量測量炭黑水分散性的檢測方法，其特征在于：所述方法分三個步驟進行：

第一個步驟是制作待測的色素炭黑樣品：這是因為色素炭黑聚集體的粒徑只有8～80納米，孔隙率可達90％，為了得到標準的炭黑樣品，必須首先排除炭黑中的水分。

作為優選，按照國標GB/T?7044-2003《色素炭黑》的一般做法，稱取2g待測炭黑，放入烘箱，在105±2℃下干燥1h，然后放在干燥器中冷卻至室溫備用。

第二個步驟是制作待測的色素炭黑水分散：

作為優選，本發明的特征在于制作待測的色素炭黑水分散液的步驟是：

1.在150ml的小燒杯內注入100ml蒸餾水；2.稱取待測色素炭黑樣品0.05g撒在所述的蒸餾水上；3.隔絕環境，在溫度23±2℃的條件下靜置24h；4.取中層清液備用。

這時炭黑與蒸餾水的質量比為1∶2000。

這樣設計炭黑與蒸餾水的質量比是因為：

1.單色光輻射穿過被測物質溶液時，被該物質吸收的量與該物質的濃度和液層的厚度(光路長度)成正比，其關系如下式：

A＝-log(I/I_o)＝-lgT＝kLc

式中：A為吸收度；

I_o為入射的單色光強度；

I為透射的單色光強度；

T為物質的透射比；

k為吸收系數；

L為被分析物質的光程

c為物質的濃度

用可見光分光光度計測物質溶液的透射比時，物質的濃度c是一個決定性的影響因素。

2.經過各種改性技術處理的炭黑產品往往有非常優異的水分散性，必須加大炭黑與蒸餾水的質量比才能激化矛盾，顯示出某些產品優異的水分散性能。

第三個步驟是：1.在溫度23±2℃、相對濕度(50±5)％的條件下調節可見光分光光度計，因為炭黑對光的選擇性吸收波長為425nm，故選擇可見光光波為425nm；2.使玻璃比色皿蒸餾水透射比達100％；3.將待測色素炭黑備用清液移入玻璃比色皿，測透光率；