[發明專利]一種氟碳樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201110200623.X
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102351974A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 秦現陽
• 申請（專利權）人: 山東新宇高科技材料有限公司
• 主分類號: C08F214/26
• 分類號: C08F214/26;C08F218/08;C08F216/14;C09D127/18
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種氟碳樹脂，其特征在于，所述氟碳樹脂由以下重量百分比的原料合成:?二甲苯22.0～23.0%、醋酸乙烯酯20.0～21.0%、乙二醇單烯丙基醚6.0～7.0%、偶氮二異丁腈0.75～0.8%、十一烯酸0.94～0.98%、甲基異丁基甲酮9.5～9.8%、四氟乙烯氣相單體38.5～39.0%。

2.根據權利要求1所述的氟碳樹脂，其特征在于，所述氟碳樹脂的各原料的重量配比是：二甲苯22.8%、醋酸乙烯酯21.0%、乙二醇單烯丙基醚6.06%、偶氮二異丁腈0.79%、十一烯酸0.95%、甲基異丁基甲酮9.8%、四氟乙烯氣相單體38.6%。

3.一種氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體工藝流程為：

1）開聚合排空閥，管道加料上閥、下閥，開加料閥，將占所述合成氟碳樹脂原料重量百分比20.0～21.0%的醋酸乙烯酯、9.5～9.8%的甲基異丁基酮和22.0～23.0%的二甲苯在反應釜中充分混合，開回料閥，稱量回料量，給予補加，關聚合管道加料閥；?

2）開料斗加料閥，再向反應釜中依次加入占所述合成氟碳樹脂原料重量百分比0.75～0.8%的偶氮二異丁腈、0.94～0.98%的十一烯酸和6.0～7.0%的乙二醇單烯丙基醚，關料斗加料閥，做加料記錄；

3）對密閉反應釜抽真空后，再用泵打入50～80%的占合成氟碳樹脂配方重量百分比38.5～39.0%的四氟乙烯氣相單體；

4）再用泵將剩余的四氟乙烯氣相單體打入反應釜內，加料完畢，關單體加料閥，給平衡罐通入N₂調壓，開攪拌，維持反應壓力0.4～0.8MPa，攪拌速度為50～80轉/分鐘，攪拌時間為1～4小時，反應過程中使用夾套緩慢加熱反應釜，并控制反應釜內溫度，保持5～20小時后，開大冷卻水，觀察釜溫釜壓，隨時調節平衡觀壓力；

5）四氟乙烯氣相單體加完后，釜內反應壓力下降至0.8～1.0MPa時停止反應，回收四氟乙烯氣相單體，脫溶劑后返回裝置；

6）四氟乙烯氣相單體回收后，用N₂置換釜內的氣體，降溫到30℃以下緩開排空閥，聚合釜內降壓為0MPa，關閉攪拌機，關平衡釜溫釜壓，出料，即得產物。

4.根據權利要求3所述的氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中密閉抽真空的具體步驟為：開聚合釜真空閥，開聚合釜單價料閥N₂閥，開真空泵，觀察釜壓，先對密閉反應釜抽真空至真空度為-0.1MPa～-0.08?MPa，保持5～30min，充入氮氣使所述反應釜內達到0.1～1.0MPa，關N₂瓶，關聚合釜N₂閥，再次抽真空，關聚合物真空閥，關真空泵。

5.?根據權利要求3或4所述的氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中密閉抽真空后，反應釜內含氧量為17～18ppm。

6.?根據權利要求3所述的氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，在步驟4）中，所述反應釜內溫度為69～73℃。

7.?根據權利要求3或6所述的氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，控制反應釜內溫度的具體步驟為：調整平衡罐壓力，大于釜壓0.05～0.1MPa，釜溫達到68℃時，關熱水閥，稍開冷水閥，以使釜溫緩升到71℃，隨時控制釜溫71±2℃，恒溫71±2℃，釜壓大于1.1MPa,仍無法控制時，通過排空、使壓力降到0.8MPa后繼續反應，保持5～20小時。

8.?根據權利要求3所述的氟碳樹脂的制備方法，其特征在于，在所述步驟6）中，降溫到30℃以下緩開排空閥時，產物不得帶出排空閥。