[發明專利]一種聯苯二氯芐的生產工藝

無效

• 申請號: 201110200448.4
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102267870A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 郝銀
• 申請（專利權）人: 揚州市中寶銀鵬合成材料有限公司
• 主分類號: C07C22/04
• 分類號: C07C22/04;C07C17/32
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222
• 代理人: 許必元

技術領域

本發明公開了一種聯苯二氯芐的生產工藝，屬于化工合成技術領域。

背景技術

聯苯二氯芐，又名4,4'-二氯甲基聯苯，4,4'-Bis(chloromethyl)-Diphenyl，分子式C₁₄C₁₂Cl₂，相對分子量251，白色固體粉末，熔點136℃，結構式為：

。

聯苯二氯芐是生產熒光增白劑CBS-X（C.I熒光增白劑351）和熒光增白劑FP（C.I熒光增白劑378）的重要中間體，也是合成電子化學品材料為4,4'-雙（甲氧基甲基）聯苯，也可以作為環氧樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚酯樹脂類阻燃劑的中間體。

聯苯二氯芐的生產工藝，當前國內外普遍采用的是以聯苯、多聚甲醛、氣體HCL為原料，以石油醚為溶劑，在ZnCl₂作用下，經氯甲基化反應制得。反應中，除生成主反應物聯苯二氯芐外，還生成副反應物聯苯單氯芐等物質，經溶劑重結晶精制去雜質后得成品，一般成品的收率（以聯苯計）重量收率83-85%，摩爾收率51-52%，重結晶精制的濾液經回收溶劑后的殘液作廢渣處理。現有工藝中產品收率低，現有的聯苯二氯芐的生產工藝亟需改進。

發明內容

本發明的目的是對現有工藝進行改進，提供一種聯苯二氯芐的生產工藝，把聯苯二氯芐生產中產生的作為廢渣處置的副產物進行循環套用，參加氯甲基化反應，改變原有反應物和生成物之間的濃度平衡關系，抑制副反應，使反應有利于主反應物生成，提高聯苯二氯芐收率。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種聯苯二氯芐的生產工藝，其特征是，反應裝置中依次加入石油醚、聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅，攪拌均勻，通入干燥的HCL氣體，常壓下發生氯甲基化反應，反應溫度25-35℃，反應時間22-26小時，反應結束，物料經水洗、固液分離得粗品，再用甲苯重結晶，濾干，烘干得聯苯二氯芐，所述的聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅的摩爾比為1.0：0.4：2.3：0.6。

所述的副產物包括16-18wt%的聯苯單氯芐、46-47wt%的聯苯二氯芐、22-25wt%的有機高聚物及11-14wt%的其他雜質，所述的副產物的平均分子量為250。

所述的石油醚與聯苯之間的摩爾比為2:1。

本發明的反應方程式為：

本發明具有以下有益效果：第一，本發明工藝簡單，生產效率高，耗能低，產品收率高，把聯苯二氯芐生產中產生的作為廢渣處置的副產物（副產物包括16-18wt%的聯苯單氯芐、46-47wt%的聯苯二氯芐、22-25wt%的高沸點物質及11-14wt%的其他雜質）進行循環利用，參加氯甲基化反應，改變原有反應物和生成物之間的濃度平衡關系，抑制副反應，使反應有利于主反應物生成，提高聯苯二氯芐收率，該工藝使聯苯二氯苯收率（以聯苯計），重量收率達100%-105%，比原工藝提高15%-20%，摩爾收率達62-65%，比原工藝提高11-13%，產品質量與原工藝相同，副產物廢渣量明顯減少；第二，本發明在常壓常溫條件下反應，反應條件溫和，操作安全；第三，本發明將聯苯二氯芐生產中產生的作為廢渣處置的副產物進行循環利用，科學環保，解決了聯苯二氯芐生產過程中產生的廢渣處理的問題，降低了廢渣的處置費用，實現了清潔生產、循環生產。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

一種聯苯二氯芐的生產工藝：反應釜中依次投入2.00mol石油醚、1.00mol聯苯、0.40mol副產物、2.3mol多聚甲醛、0.60mol氯化鋅，攪拌均勻，通入干燥的HCL氣體，常壓下發生氯甲基化反應，反應溫度25℃，反應時間26小時，反應結束，將反應釜中的物料進行水洗，水洗后的物料靜置，固液分離得粗品，再用甲苯重結晶，濾干，烘干得聯苯二氯芐。副產物包括16wt%的聯苯單氯芐、46wt%的聯苯二氯芐、22wt%的有機高聚物及11wt%的其他雜質，副產物的平均分子量為250，有機高聚物主要包括聚乙烯和聚氯乙烯。聯苯的質量分數為99%，多聚甲醛的質量分數為96%，氯化鋅的質量分數為94.7%。以上反應的反應方程式為：

實施例2