[發(fā)明專利]從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110200058.7
• 申請(qǐng)日: 2011-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN102320990A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鮑國清;李志剛;高峰;馬海英;徐衛(wèi)東;王巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 赤峰制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C237/26
• 分類號(hào): C07C237/26;C07C231/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法，依次包括以下的步驟：

(a)中和并過濾廢液：在制備鹽酸土霉素的廢液中攪拌緩慢均勻加入容易中和廢液中氯化氫的物質(zhì)，調(diào)PH1.9～7.0，壓濾，得到濾液；

(b)蒸餾回收甲醇：濾液控制溫度35～65℃、真空度0.02～0.08MPa減壓蒸餾回收甲醇；

(c)分解土霉素鈣：蒸餾剩下的液體加入純化水，攪拌加入鹽酸，調(diào)PH0.1～1.0；

(d)沉淀鈣離子：攪拌加入稀硫酸或易溶于水的硫酸鹽、酸式硫酸鹽，加完攪拌10～30分鐘；

(e)吸附蛋白質(zhì)和鐵：攪拌加入黃血鹽，加完攪拌3～5分鐘；攪拌加入硫酸鋅，加完攪拌3～5分鐘，靜置25-35分鐘，過濾得到濾液；

(f)析出土霉素結(jié)晶：濾液調(diào)PH到4.4～4.9，靜置30～60分鐘；

(g)離心分離和干燥：離心分離得到土霉素濕品；土霉素濕品在60～80℃，0.06～0.10MPa烘干2～4小時(shí)得到土霉素。

2.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法，其特征在于：步驟(a)中所述容易中和廢液中氯化氫的物質(zhì)是碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋇、碳酸鋅、碳酸鉛、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨固體粉末或碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀的稀溶液及稀氨水。

3.按照權(quán)利要求2所述的從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法，其特征在于：步驟(d)所述的易溶于水的硫酸鹽是硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨；易溶于水的酸式硫酸鹽是指硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫銨。

4.按照權(quán)利要求3所述的從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法，其特征在于：步驟(e)所述黃血鹽是亞鐵氰化鈉和亞鐵氰化鉀。

5.按照權(quán)利要求4所述的從鹽酸土霉素廢液中回收土霉素的方法，其特征在于：步驟(f)調(diào)PH值用氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水。