[發明專利]從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法

有效

• 申請號: 201110199713.1
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102351184A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 劉榮隆;鄭敏;吳雄德
• 申請（專利權）人: 矽明科技股份有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C30B29/06;C30B28/06;C10M175/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

1.一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其包括如下步驟：

步驟1）、固液分離；

步驟2），使用去離子水對步驟1）的濾渣進行反復清洗、過濾，第一遍水洗濾液保留；

步驟3），將步驟2）的保留濾液減壓蒸餾，提取分散液聚乙二醇；

步驟4），將步驟3）提取的聚乙二醇與步驟1）濾液合并，二次減壓蒸餾后，添加添加劑，按比例與新分散液混合，用于配制新砂漿；

步驟5），將步驟2）的濾渣烘干、壓碎，用比重2.35～2.9的浮選液在超聲波震蕩輔助下進行浮選，上層固體主要成份為硅和微量碳化硅，下層固體主要成份為碳化硅和少量線鋸鐵屑以及精密粘附的硅；

步驟6），將步驟5）的下層固體經過2～3次水洗、過濾后，濾渣進行去鐵、蝕硅處理；再用去離子水清洗2～5次后，過濾、干燥，獲得的碳化硅與新碳化硅按比例混合，用于配制新砂漿；

步驟7），經過步驟5）浮選出來的上層固體用強酸浸泡1～5次，過濾后用去離子水清洗1～5次，干燥后獲得初級硅粉；

步驟8），將步驟7）的初級硅粉放入電阻爐或感應加熱設備中加熱熔融，并用高溫等離子擊打液體表面去雜；

步驟9），將步驟8）的硅液移入真空精煉爐中，進行真空去雜；

步驟10），將步驟9）的硅液置入單向凝固爐中，進行單向凝固鑄錠；

步驟11），將硅錠的雜質富集的各個表面切除，獲得可直接用于太陽能電池制造的太陽能級多晶硅硅錠。

2.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟1）的固液分離采用板框壓濾方式、離心過濾方式或微孔過濾方式。

3.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟3）的減壓蒸餾，真空度為50～100Torr，溫度80～100℃，蒸餾至濾液含水量6～8％wt。

4.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟4）的二次減壓蒸餾，真空度為20～60Torr，溫度60～90℃，蒸餾至液體含水量<0.5%wt。

5.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟4）的添加劑是有機膦酸鹽、烷基磺酸鹽、聚丙烯酸磺酸鹽、羥基纖維素、羧基纖維素或氣溶膠二氧化硅的一種或多種的混合物。

6.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟4）的新舊分散液混合比例是1：0～1：1。

7.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟5）的浮選液比重在2.35～2.9之間，浮選次數為1～5次，多次浮選的浮選液比重按從高到低的順序排列，最后一次的浮選采用的浮選液比重為2.35～2.5。

8.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟5）的浮選中，先使用超聲震蕩20～60分鐘輔助浮選，再靜置20～240分鐘后分離。

9.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟5）的浮選液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、乙醚等一種或多種的混合物。

10.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟6）的去鐵、蝕硅處理是用5～40％wt氫氟酸和5～60％wt硝酸的混酸浸泡5～120分鐘。

11.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟6）的去鐵、蝕硅處理是先用5～30％wt的鹽酸溶液浸泡5～240分鐘后，再用5％～20％wt的氫氧化鈉、氫氧化鉀，或氫氧化鈉、氫氧化鉀的混合物溶液浸泡5～240分鐘。

12.如權利要求1所述一種從硅料線切割廢砂漿中回收碳化硅、高純硅和分散液的方法，其特征在于：步驟6）碳化硅的新舊混合比例是1:0～1:4。