[發明專利]一種氫氧化鈉溶液分解提釩尾渣回收釩的方法

有效

• 申請號: 201110199634.0
• 申請日: 2011-07-15
• 公開（公告）號: CN102876896A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 鄭詩禮;王少娜;李蘭杰;杜浩;張懿;陳東輝;白瑞國
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所;河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/12;C22B3/20;C22B34/22
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• 代理人: 暫無信息

1.一種氫氧化鈉溶液分解提釩尾渣回收釩的方法，其特征在于該方法的操作過程包括：

(1)配料：將提釩尾渣和循環液及補加的NaOH，或NaOH水溶液加入帶壓反應器中，其中，所述提釩尾渣為由煉鐵、煉鋼過程得到的釩渣經鈉化或鈣化焙燒后經過水浸或酸浸得到的尾渣，所述循環液為前一次反應溶出液經過釩酸鈉結晶和脫硅處理后的溶液；反應體系中NaOH與釩渣的重量比為3～8∶1，NaOH水溶液為重量百分比20-50％，其添加量由循環液堿損耗決定；

(2)反應：使步驟(1)配制的物料在帶壓容器中進行反應，反應溫度為170～280℃，反應時間為1～7h，反應過程中釜內壓力3.5～53.5atm，反應結束冷卻得到混合漿料，其中，所述反應結束后冷卻方法為水冷，降溫到80～130℃，此時反應器內無壓力；

(3)將步驟(2)得到的混合漿料在80～130℃下過濾得到含氫氧化鈉、釩酸鈉、硅酸鈉的水溶液，將該溶液自然降溫冷卻結晶，液固分離后得到純度高于85％的正釩酸鈉產品和結晶母液，其中，所述冷卻結晶為由80～130℃冷卻到30～40℃；養晶0.5～3h；攪拌速度為100～400轉/分；

(4)將步驟(3)得到的結晶母液加入脫硅劑進行脫硅處理，得到循環液，循環液可返回步驟(1)進行溶出反應，其中，所述脫硅劑為Al₂O₃、Al(OH)₃、NaAlO₂、Na₂O·Al₂O₃·2.5H₂O、Ca(OH)₂和CaO中的一種或多種；脫硅劑的加入量為生成理論沉淀物Na₂O·Al₂O₃·1.7SiO₂·nH₂O或CaSiO₃所需量的1～2倍；脫硅處理溫度為80～130℃；攪拌速度為100～400轉/分；處理后的溶液可作為循環液返回到步驟(1)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中水冷步驟優選降溫到80～100℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中冷卻結晶優選由80～100℃冷卻到40℃；養晶優選為1h，攪拌速度優選為150～250轉/分。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中脫硅劑的加入量為生成理論沉淀物Na₂O·Al₂O₃·1.7SiO₂·nH₂O或CaSiO₃所需量的1.2～1.6倍；脫硅處理溫度優選為80～100℃；攪拌速度優選為250～350轉/分。