[發明專利]一種直拉硅單晶的生產工藝

有效

• 申請號: 201110199181.1
• 申請日: 2011-07-15
• 公開（公告）號: CN102242397A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 周建華
• 申請（專利權）人: 西安華晶電子技術股份有限公司
• 主分類號: C30B15/20
• 分類號: C30B15/20;C30B29/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于硅單晶生產技術領域，尤其是涉及一種直拉硅單晶的生產工藝。

背景技術

單晶硅，又稱硅單晶，是一種半導體材料。近幾年來，隨著光伏產業的迅猛發展，單晶硅又被用來制作太陽能電池，呈現出供不應求的局面。隨著高科技的發展，生產近乎完美的高質量單晶硅，是每一個材料廠家、器件廠家的共同愿望，這種單晶硅具有良好的斷面電阻率均勻性、高壽命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特點。

目前，生產單晶硅的方法有直拉法、區熔法、基座法、片狀生長法、氣相生長法、外延法等，其中基座法、片狀生長法、氣相生長法和外延法都因各自的不足未能被普遍推廣；而直拉法和區熔法比較，以直拉法為主要加工方法，它的投料量多、生產的單晶直徑大，設備自動化程度高，工藝比較簡單，生產效率高。直拉法生產的單晶硅，占世界單晶硅總量的70％以上。單晶爐是一種在惰性氣體環境中，用石墨加熱器將多晶硅等多晶材料熔化，并用直拉法生長無錯位單晶的設備。直拉法又稱為切克勞斯基法，簡稱CZ法。CZ法的特點是在一個直筒型的熱系統中，用石墨電阻加熱，將裝在高純石英坩堝中的多晶硅熔化，然后將籽晶插入熔體表面進行熔接，同時轉動籽晶，再反向轉動坩堝，籽晶緩慢向上提升，經過引晶、放大、轉肩、等徑生長、收尾過程，一支硅單晶就生長出了。

采用單晶爐拉制硅單晶對硅料進行提純過程中，當用來提純的硅料中含有大量雜質時，通常均會在其溶化后的硅熔體表面漂浮一層不熔物，若不將上述不熔的渣子從硅熔體中提出，不但會影響提純硅單晶晶體的內在質量，而且會影響硅單晶晶體的生長，引發異常結晶，并相應造成生產事故，因此硅料熔完后的提渣工藝就顯得尤為必要與重要。但是現如今，在硅單晶生產過程中，并未對硅料熔完后的提渣方法進行較規范地說明，因而實際生產過程中，不可避免地存在硅料熔完后的提渣時間不易把握、提渣效果較差、所生產硅單晶的純度較低等多種缺陷和不足。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種直拉硅單晶的生產工藝，其設計合理、方法步驟簡單、實現方便且易于掌握、使用效果好，能有效保證所生產硅單晶晶體的質量，并能解決現有硅單晶生產過程中存在的除渣時間不易把握、提渣效果較差、所生產硅單晶的純度較低等實際問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種直拉硅單晶的生產工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟：

步驟一、硅原料及摻雜劑準備：按照單晶爐用硅原料的常規制備方法，制備出生長直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規清潔處理方法，對制備出的硅原料進行清潔處理；同時，根據需制作硅單晶的型號和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對生長直拉單晶硅用的摻雜劑進行準備；

步驟二、裝料：按照單晶爐的常規裝料方法，將步驟一中準備好的硅原料和摻雜劑分別裝進已安裝到位的石英坩堝內；同時，將事先準備好的籽晶安裝在所述單晶爐內的籽晶夾頭上；

步驟三、抽真空處理：裝料結束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規抽真空方法，對單晶爐的爐膛內進行抽真空處理；

步驟四、熔料：按照直拉硅單晶的常規熔料方法，對步驟二中加入所述石英坩堝內的硅原料和摻雜劑進行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當觀察發現所述硅熔體表面漂浮有不溶物時，進入步驟五進行熔料后提渣；否則，進入步驟六；

步驟五、熔料后提渣，其提渣過程如下：

501、降溫結晶：待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開始結晶；

502、逐步升溫并維持結晶過程連續進行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結晶物凝結住：當所述硅熔體表面開始結晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，對所述硅熔體表面的結晶現象進行同步觀測，當觀測到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結晶物凝結住時，通過所述單晶爐上所設置的籽晶旋轉提升機構將所述籽晶下降至與所述結晶物接觸，且待所述籽晶與所述結晶物熔接后，通過所述籽晶旋轉提升機構將凝結有不溶物的結晶物提升至單晶爐副爐室內；之后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離；