[發明專利]由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法

有效

• 申請號: 201110197989.6
• 申請日: 2011-07-15
• 公開（公告）號: CN102320923A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 譚立文;劉修華;楊輝;秦國棟;張建梅
• 申請（專利權）人: 濰坊市元利化工有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/149
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于，先將混二酸二甲酯精制分離，制備出丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯，然后將所述丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯分別加氫反應制備成1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇，包括以下步驟：

（1）精制分離：所述精制分離在相互串聯的四個精餾塔內依次完成，將原料混二酸二甲酯依次進入相互串聯的四個精餾塔，?1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯分別自第二精餾塔、第三精餾塔和第四精餾塔的塔頂分離出來，所述相互串聯的四個精餾塔的相對真空度依次為-0.06～-0.075MPa、-0.065～-0.08MPa、-0.070～-0.085MPa和-0.075～-0.09MPa；所述四個精餾塔的塔頂氣相溫度依次為90～100℃、95～105℃、100～110℃和105～115℃，且各精餾塔的相對真空度和溫度自第一精餾塔開始依次升高；

（2）加氫反應：將制備的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯加熱到260～280℃后，分別從三個相互并聯的填充有鎳鉻催化劑的加氫反應器的頂部進入，從反應器的底部通入氫氣進行逆流反應，反應壓力為18～20MPa，反應得到的1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇粗品分別從加氫反應器的下部排出；

（3）脫色：將1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇粗品分別經脫色并過濾后得到產品1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇。

2.如權利要求1所述的由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于：所述精制分離時，原料中的輕組分和高沸物分別自第一精餾塔的頂部和第四精餾塔的塔底排出。

3.如權利要求1所述的由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于：所述各精餾塔的塔底溫度依次為110～125℃、115～130℃、120～135℃和125～140℃，且各精餾塔的塔底溫度自第一精餾塔開始依次升高。

4.如權利要求1所述的由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于：所述精制分離得到的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯，以及產品1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇的純度分別為99.5wt%以上。

5.如權利要求1所述的由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于：所述加氫反應時的空速為0.5～1.0h-1。

6.如權利要求1所述的由混二酸二甲酯精制分離制備二元醇的方法，其特征在于：所述加氫反應時的氫氣流量為1100～1300Nm³/h，氫氣和酯的重量為900:1～1100：1。