[發(fā)明專利]一種醚類氟碳樹脂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110197805.6
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102344518A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安靜雯;沈德新;龍湘犁
• 申請（專利權(quán)）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司
• 主分類號: C08F214/24
• 分類號: C08F214/24;C08F216/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種醚類氟碳樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

醚類氟碳樹脂(ZHM-XX系列產(chǎn)品)是以三氟氯乙烯為主單體，以2-5種醚類單體為共聚單體，在引發(fā)劑和相關(guān)溶劑存在的條件，在一定的溫度和壓力條件下，進行多元共聚，并經(jīng)濃縮過濾后得到最終產(chǎn)品。

在制備過程中，由于在共聚的醚類單體中，部分醚類單體的沸點較低，在30度環(huán)境溫度條件，會大量揮發(fā)，從而造成投料時的損耗和不準(zhǔn)，影響聚合產(chǎn)品質(zhì)量。

在制備本醚類氟樹脂產(chǎn)品時，聚合反應(yīng)非常激烈，同時會放出大量的反應(yīng)熱，從而很容易發(fā)生反應(yīng)溫度失控超溫，存在一定的安全隱患及影響反應(yīng)的正常進行，最終造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可以保證共聚單體精確投料，精確控制反應(yīng)速度的醚類氟碳樹脂的制備方法。

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種醚類氟碳樹脂的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將反應(yīng)釜冷卻至1-10℃，對反應(yīng)釜抽空，排氧；

(2)將混合槽中的質(zhì)量百分比為30-50％混合高沸單體計量加入反應(yīng)釜中；

(3)采用全凝器將低沸點的醚類單體全部冷凝下來，進入具有保溫裝置的計量槽；

(4)將冷凝后進入計量槽計量后的質(zhì)量百分比為30-50％的低沸點醚類單體加入反應(yīng)釜，其余部分低沸點醚類單體加入混合槽中與高沸單體按所需比例混合；

(5)加入可促使上述質(zhì)量百分比為30-50％的低沸點醚類單體反應(yīng)的引發(fā)劑、溶劑至反應(yīng)釜開始反應(yīng)；

(6)將全部所需的主單體投入反應(yīng)釜內(nèi)，開始反應(yīng)；

(7)反應(yīng)正常進行后，同時將混合槽中混合的高沸點醚類單體、低沸點醚類單體，以及引發(fā)劑和溶劑通過計量泵加入反應(yīng)釜中反應(yīng)。

低沸點的醚類單體經(jīng)過冷凝后，在一定的環(huán)境溫度下不會大量揮發(fā)，在對其進行投料時，能夠精確計量并精確投料。

本發(fā)明的方法對投料進行控制，聚合反應(yīng)便得到控制，同時便對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進行控制，從而不會發(fā)生反應(yīng)溫度失控超溫現(xiàn)象，不會產(chǎn)生安全隱患，安全、穩(wěn)定的生產(chǎn)得到保證。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。

附圖為本發(fā)明反應(yīng)流程示意圖。

具體實施方式

如附圖所示，本發(fā)明方法首先是對反應(yīng)釜抽空，排氧，反應(yīng)釜冷卻至溫度1-10℃。將混合槽中的部分混合高沸單體計量加入反應(yīng)釜中，所述部分為質(zhì)量百分比的30-50％。

采用全凝器將低沸點的醚類單體全部冷凝下來，進入具有保溫裝置的計量槽，通過計量槽稱重與反應(yīng)釜投料閥連鎖，進行精確投料。

將冷凝后進入計量槽計量后質(zhì)量百分比為30-50％的低沸點醚類單體加入反應(yīng)釜，其余部分低沸點醚類單體加入混合槽中與高沸單體按比例混合。

加入可促使上述的質(zhì)量百分比為30-50％的低沸點醚類單體反應(yīng)的引發(fā)劑、溶劑至反應(yīng)釜，將全部所需的主單體投入反應(yīng)釜內(nèi)，開始反應(yīng)。

升溫使反應(yīng)逐步進行，等反應(yīng)正常進行一斷時間后，同時將混合槽中混合的高沸點醚類單體、低沸點醚類單體，以及引發(fā)劑和溶劑通過計量泵加入反應(yīng)釜中反應(yīng)。

高沸點醚類單體、低沸點醚類單體采用一臺計量泵，引發(fā)劑和溶劑采用一臺計量泵，二臺計量泵同時持續(xù)泵入時間約為10---17個小時，最佳時間在15-16小時，從而使反應(yīng)的速度得到有效控制，聚合反應(yīng)均勻，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并有效解決了反應(yīng)過程中由于反應(yīng)溫度失控超溫所發(fā)生的反應(yīng)釜壓力急劇上升沖料的安全隱患。

由于醚類氟碳樹脂在反應(yīng)過程中，會放出大量的反應(yīng)熱，及時有效把反應(yīng)熱帶走是控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度的關(guān)鍵。我們采用反應(yīng)釜夾套冷卻水大量循環(huán)，并配合小量排出內(nèi)循環(huán)，補充同量的常溫水進入內(nèi)循環(huán)的方法。大流量內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)中，有一臺換熱器作為主要移走大流量內(nèi)循環(huán)水中的熱量。夾套循環(huán)水溫度與反應(yīng)釜內(nèi)溫度差控制在5度。

由于用途的不同，醚類氟碳樹脂的溶劑將會有不同的選擇，我們采用加溫抽空回收產(chǎn)品中的溶劑，并根據(jù)需要轉(zhuǎn)換進所需要的溶劑，并調(diào)配達(dá)到相應(yīng)的固含量要求，從而實現(xiàn)了同樣醚類氟碳樹脂。

上述實施例不以任何方式限制本發(fā)明，凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術(shù)方案均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。