[發明專利]一種選擇性降解的分子印跡修飾復合光催化劑制備方法

有效

• 申請號: 201110197608.4
• 申請日: 2011-07-15
• 公開（公告）號: CN102319591A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 霍鵬偉;閆永勝;逯子揚;劉馨琳;高旬;吳迪;劉小林;李華明;吳向陽
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種選擇性降解的分子印跡修飾復合光催化劑制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）TiO₂/漂珠負載型光催化劑的制備：將用粉煤灰微珠通過水浮選得到的漂珠，通過漂洗、酸化、焙燒處理得到活化的漂珠；將鈦酸四丁酯與乙醇按體積比1：4～7混合并將溶液勻速攪拌30分鐘，再逐滴滴加按照“鈦酸四丁酯與乙醇”與“濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇”的體積比是1：1的濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇的混合液，其中濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇的體積比按1：15：100～200的，快速攪拌至溶膠狀，即制的TiO₂?溶膠；將經過預處理的活化漂珠按質量比1：30～50的比例浸入TiO₂溶膠中，勻速攪拌到均勻至凝膠狀，在室溫下陳化12～16h，在空氣氛圍中進行煅燒，升溫到400～600℃，并下保持4～8h，自然冷卻至室溫，即得到TiO₂/漂珠負載型光催化劑；

（2）表面氨基修飾光催化劑的制備：將上述步驟（1）中制得的TiO₂/漂珠負載型光催化劑與濃度為1.25～200?g/L?、pH=2～6的鄰苯二胺溶液的混合溶液按體積比1：10～30的比例混合并充分溶解，超聲輻射5～30分鐘，在無光條件下密封靜置12～36h；在紫外光條件下，光照引發反應20～60min后過濾回收固體顆粒，將固體顆粒沖洗至中性并有無水乙醇淋洗后，置于50～70℃真空干燥箱中烘干，即得到表面氨基修飾的P-OPD/TiO₂/漂珠復合光催化劑；

（3）表面分子印跡修飾型復合光催化劑的制備：以環丙沙星為模板分子，功能單體、溶劑按質量比1：3～6：1000～2000的比例混合后并攪拌120～360分鐘，添加引發劑和交聯劑按質量比1：5～20的比例均勻攪拌30～180分鐘，制備出聚合物材料的前驅體溶液中；

（4）然后將步驟（2）中表面氨基化修飾的光催化劑與前驅體溶液按質量比1：1～5加入石英反應器內，再通入氮氣排除反應器內的氧氣后密封，將整個反應器置于250W的UV光源下照射引發反應30～360分鐘，將印跡光催化劑經過無水乙醇、蒸餾水、無水乙醇洗滌，50～70°C真空干燥，即得到環丙沙星為模板分子的表面分子印跡飾型復合光催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種選擇性降解的分子印跡修飾復合光催化劑制備方法，其特征在于其中步驟（3）中的功能單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯；溶劑為甲苯、甲醇、乙腈或三氯甲烷；引發劑為偶氮二異丁腈；交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯。