[發明專利]納米晶構筑的多孔氧化鐵及其制備方法

無效

• 申請號: 201110197129.2
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102275997A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 岳林海;司莉敏
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及過渡金屬氧化物納米材料及多孔材料的制備方法，尤其是涉及一種納米晶構筑的多孔氧化鐵及其制備方法。

背景技術

氧化鐵是一種重要的過渡金屬氧化物，目前已經在催化，染料，磁性材料，氣敏材料以及鋰離子電池材料等方面得到廣泛的應用，同時還作為合成γ-Fe₂O₃的原料。除了這些常規應用中，多孔氧化鐵還可以作為藥物載體。其中在鋰離子電池材料和氣敏材料方面研究的最為廣泛。納米級的氧化鐵相對于微米級的氧化鐵在鋰離子電池材料方面展現出更好的電性能和穩定性，因為較小的粒子可以減少鋰離子擴散的距離；而且研究發現納米級的氧化鐵的氣體敏感性明顯優于微米級的氧化鐵，這是由于納米顆粒之間的孔道更有利于氣體擴散，同時也為氣體的化學吸附提供更多的活性位點。

目前制備多孔氧化鐵的方法一般僅限于模板法，它包括硬模板法和軟模板法，其中硬模板法是用具有良好孔道的介孔的硅膠或碳，可以對產物的結構產生巨大的影響。軟模板法一般是用表面活性劑或者具有長鏈結構的高分子材料為結構的組裝提供協助因子。但是硬模板法制備方法復雜，軟模板法在去除中存在殘留問題。因此尋找一種簡單可控，易于生產的制備方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米晶構筑的多孔氧化鐵及其制備方法。

一、一種納米晶構筑成的多孔氧化鐵：

由納米氧化鐵構筑成的多孔氧化鐵為條形狀結構；所述的條形狀結構其長為3-5微米，寬為2-3微米，高為1-2微米，形成的多孔結構的氧化鐵的納米晶氧化鐵的粒子尺寸為100-300納米。

二、一種納米晶構筑成的多孔氧化鐵的制備方法：

用含有二價鐵離子的水溶液與含有草酸根離子的水溶液均勻混合，進行水熱反應，制備出條形狀前驅體草酸亞鐵；然后對合成的條形狀草酸亞鐵進行熱處理，得到納米晶構筑成的多孔氧化鐵。

所述的含有二價鐵離子的水溶液中二價鐵離子的濃度為0.05~0.2mol/L；含有草酸根離子的水溶液中草酸根離子的濃度為0.05~0.2mol/L；水熱反應過程中，二價鐵離子和草酸根離子的物質的量比例為1.2~1:1；水熱反應溫度為80-120℃，水熱反應時間為：8-12h；熱處理條件為：升溫速率為1~5℃/min，煅燒溫度為500~600℃，煅燒時間為2-4h。

所述的含有草酸根離子的水溶液為鉀、鈉或銨的草酸鹽水溶液。

所述的含有二價鐵離子的水溶液為硫酸亞鐵水溶液或硫酸亞鐵銨水溶液。

本發明具有的有益效果是：

在水溶液中通過草酸鹽和二價鐵鹽的離子沉淀作用，合成出結晶性良好的，單分散的條形草酸亞鐵。并以所得的草酸亞鐵為前軀體通過煅燒，制得的條形納米晶構筑的多孔氧化鐵。本發明的突出優點在于本合成方法得到的多孔氧化鐵具有規整的條形宏觀形貌，同時構筑多孔結構的次級顆粒為納米顆粒，可以滿足電極材料、催化材料等應用領域對氧化鐵材料大比表面積的要求。且本發明提供的方法簡便可控，易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1是實施例1所得前軀體的XRD圖。

圖2是實施例1所得產物的XRD圖。

圖3是實施例1所得前軀體和產物的電鏡照片。

圖4是實施例2所得產物的電鏡照片。

圖5是實施例3所得產物的電鏡照片。

具體實施方式

實施例1：