[發明專利]一種熱敏水溶性銀納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201110196094.0
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102873335A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張天柱;王紫芙;顧寧
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

????本發明涉及化學品制備領域，具體地涉及一種熱敏水溶性銀納米顆粒的制備方法。

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背景技術

銀納米粒子展示了很高的等離子激發效應，有較高的催化性能和廣譜抗菌性，在催化，?醫藥衛生和生物醫學工程等領域都具有潛在的應用價值。但由于純銀納米顆粒表面能高，在電介質溶液中易氧化和團聚，限制了其應用。常用巰基乙酸、巰基乙胺、半胱氨酸和多肽等對銀納米粒子進行修飾，但銀納米顆粒的聚集還是不能完全避免。聚甲基乙烯基醚（PVME)是無毒、可生物相容的材料,具有親水和疏水的兩親特性。聚甲基乙烯基的水溶液具有雙峰的低臨界共溶溫度(lower?critical?solution?temperature,?LCST)?曲線，在人體的生理溫度37℃?附近。并且用高能輻射（如γ射線或電子束）很容易將ＰＶＭＥ?水溶液交聯成三維網絡結構。鑒于此特性，PVME的修飾將能夠顯著提高其在水溶液中的穩定性和分散性。經過修飾的銀納米粒子將能夠更好地應用在抗菌和腫瘤熱療等方面。

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發明內容

????本發明的目的在于提供了一種熱敏水溶性銀納米顆粒的制備方法，以聚甲基乙烯基醚對銀納米粒子進行修飾，解決了現有技術中以巰基乙酸、巰基乙胺、半胱氨酸和多肽等對銀納米粒子進行修飾，對于銀納米顆粒的聚集不能完全避免的問題。

本發明的目的是這樣實現的：首先配制1-10wt%的聚甲基乙烯基醚（PVME）水溶液；?再分別加入濃度為0.03-0.1mmol/L的新鮮配制的AgNO₃溶液(AgNO₃?固體與干燥的PVME質量比0.03-0.08)；保持攪拌；隨后，逐滴加入新鮮配制的NaBH₄溶液(AgNO₃與NaBH₄物質的量比0.2-0.8?NaBH₄保持過量)，反應一定時間后，離心沉淀，并用二次水洗滌三次，以去除多余的PVME和其他離子雜質，即得到聚甲基乙烯基醚修飾的銀納米顆粒（PVME-Ag?NPs）。

與現有技術相比，本發明具有以下優點:

????本發明的一種具有熱敏水溶性的銀納米粒子，也就是用原位還原法制備聚甲基乙烯基醚（PMVE）修飾的銀納米粒子，使Ag納米粒子在溶液中的溶解度隨溫度的改變而發生變化，實現可逆團聚的可控性。

具體實施方式

????本發明的一種熱敏水溶性銀納米顆粒的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟一：首先將濃度為50wt%?PVME原溶液利用旋轉蒸發儀蒸發3-4h，再放入真空干燥箱中，加熱至50℃過夜干燥。隔天即得干燥的PVME固體；

步驟二：以此配制一系列不同濃度(1-10wt%)的PVME溶液置于圓底燒瓶中，伴隨著磁力攪拌；

?步驟三：再分別加入不同濃度(0.03-0.1mmol/L)的新鮮配制的AgNO₃溶液，AgNO₃?固體與干燥的PVME質量比0.03-0.08)，保持攪拌；

?步驟四：快速配制好新鮮的不同濃度的NaBH₄水溶液(AgNO₃與NaBH₄物質的量比0.2-0.8)，將NaBH₄水溶液逐滴加入圓底燒瓶中的PVME和AgNO₃的混合溶液中，持續攪拌過夜；

步驟五：離心沉淀，除去上清液，并用水重新溶解。重復三次。

實施例1

1.??稱取0.2000g干燥的PVME置于圓底燒瓶中，加入3.8000g的超純水，配成?5wt%的溶液，放入攪拌子，常溫下磁力攪拌約3h至完全溶解；

2.??稱取0.0100g的AgNO₃?固體置于試管中，加入5.0000g的超純水配成溶液，將AgNO₃溶液轉移至上述盛有PMVE溶液的圓底燒瓶中，攪拌下混合均勻；

3.??稱取0.0040g?純度為96%的NaBH₄?固體置于試管中，加入5.0000g的超純水配成溶液，逐滴將NaBH₄溶液加入到上述圓底燒瓶中的PVME和AgNO₃混合溶液中，并保持攪拌；

4.??攪拌過夜；

5.??離心并洗滌3次，以去除多余的PVME和其他離子雜質，獲得的銀納米粒子的平均粒徑約為12nm；

實施例2?