[發明專利]一種膦基聚馬來酸酐水質阻垢劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110196044.2
• 申請日: 2011-07-13
• 公開（公告）號: CN102304196A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 何洪波;柳堤;蘇士勇
• 申請（專利權）人: 成都玉龍化工有限公司
• 主分類號: C08F122/06
• 分類號: C08F122/06;C08F8/40;C02F5/14
• 代理公司: 北京中海智圣知識產權代理有限公司 11282
• 代理人: 曾永珠

技術領域

本發明涉及工業循環冷卻水處理技術領域，特別是涉及一種膦基聚馬來酸酐水質阻垢劑的制備方法。

背景技術

隨著現代工業的發展，工業生產過程中的用水量日益增大，對工業循環冷卻水化學處理藥劑也提出了更高的要求。適用于較寬水質范圍具有較高阻垢效果的水處理藥劑的制備及其作用機理研究已經成為目前水處理藥劑研究的主要內容。

現有技術中，馬來酸酐系列聚合物阻垢劑的應用研究相當活躍并已有了很大的發展，如葉天旭、李芳等《水解聚馬來酸酐的最新合成工藝研究》(應用化工，2009年第12期)，提供了一種相對低分子量的水解聚馬來酸酐(HPMA)，該聚合物不含磷，具有良好的抑制水垢生成和剝離老垢的作用，且在較高的溫度下仍能保持良好的阻垢效果，是一種環保型的阻垢分散劑。

上述現有技術中制備的水解聚馬來酸酐(HPMA)阻垢分散劑，由于其聚合物中所含官能團單一，存在投加量大，使用成本高，阻垢效率不高的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種膦基聚馬來酸酐水質阻垢劑的制備方法，以解決現有水解聚馬來酸酐投加量大、阻垢效率不高的問題。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種膦基聚馬來酸酐水質阻垢劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)往裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝器的反應容器中加入馬來酸酐、次磷酸化合物和催化劑，所述催化劑的用量為物料總質量的0.004％～0.02％，然后加入水，在緩慢升溫的條件下，使馬來酸酐、次磷酸化合物溶解于水中，開啟攪拌器，使之混勻；

(2)往滴加槽中加入氧化劑和水，混勻，所述馬來酸酐、次磷酸化合物、氧化劑的質量比為0.5～1.8∶0.2～0.6∶0.5～1.5；

(3)將滴加槽中的氧化劑溶液緩慢滴加到反應容器中，反應溫度控制在60℃～120℃，反應時間控制在0.5h～10h，反應結束后即可降溫包裝。

作為上述步驟的一種優選方案，所述次磷酸化合物為次磷酸、次磷酸鹽或者兩者的混合物。

作為上述步驟的一種優選方案，所述次磷酸鹽為次磷酸鉀、次磷酸鈉或者兩者的混合物。

作為上述步驟的一種優選方案，所述催化劑為二價銅鹽、二價鐵鹽、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉或者上述任意兩者的混合物。

作為上述步驟的一種優選方案，所述催化劑的用量為物料總質量的0.005％～0.015％。

作為上述優選方案的進一步優選，所述催化劑的用量為物料總質量的0.006％～0.01％。

作為上述步驟的一種優選方案，所述氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰或其中任意兩者或三者的混合物。

作為上述步驟的一種優選方案，所述馬來酸酐、次磷酸化合物、氧化劑的質量比為1～1.5∶0.3～0.5∶0.55～1.0。

作為上述優選方案的進一步優選，所述馬來酸酐、次磷酸化合物、氧化劑的質量比為1∶0.3～0.4∶0.6～0.9。

作為上述步驟的一種優選方案，所述反應溫度為85℃～98℃，反應時間為4h～5h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)在馬來酸酐聚合物中引入一個亞磷酸基團，改善了官能團的多樣性，增加了聚合物對鈣離子的螯合性和分散性，從而對碳酸鈣有很好的阻垢效果；

(2)具有良好的熱穩定性，在較高溫度下其阻垢效果無明顯下降；

(3)可與有機磷酸鹽、鋅鹽等互配，具有良好的水溶性，可廣泛用于循環冷卻水系統、鍋爐水等方面；

(4)與水解聚馬來酸酐相比，具有投加量小，阻垢效率高等優點。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1：

一種膦基聚馬來酸酐水質阻垢劑的制備方法，通過如下步驟實現：

(1)在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的四頸燒瓶中加入50g馬來酸酐、20g次磷酸鈉和10mg催化劑硫酸亞鐵，然后加入50g水。

(2)往滴加槽(即滴液漏斗)中加入40g過氧化氫溶液，4g過硫酸銨和25g水，溶解混勻。

(3)將燒瓶置于水浴中，升溫至35℃左右，開啟攪拌器使物料溶解混勻，繼續升溫至85℃，開始滴加滴液漏斗中的混合溶液，調節水浴溫度在90℃～95℃范圍，整個滴加時間控制在2h～3h。滴加完成后，調節水浴溫度在95℃～100℃范圍，恒溫反應1.5h～2.5h，得固體重量百分比不低于30％的棕紅色或褐紅色粘稠液體。

實施例2：