[發(fā)明專利]測定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110195831.5
• 申請(qǐng)日: 2011-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN102288547A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃品鮮;黃林華;劉雄民;賴芳;李偉光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/17
• 分類號(hào): G01N21/17
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定乳化劑、特別是測定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置領(lǐng)域。

背景技術(shù)

乳液是指分散相(內(nèi)相)分散于連續(xù)相(外相)中形成的分散體系，是一個(gè)多相分散體系，其中至少有一種液體以液珠的形式均勻地分散于一個(gè)不與它混合的液體之中，液珠直徑一般在0.1-10μm，此種體系皆有一個(gè)最低穩(wěn)定度，這個(gè)穩(wěn)定度可因有表面活性劑或固體粉末而大大增加。乳液分為三種類型：水包油型(O/W)，油包水型(W/O)以及多重乳液(水包油包水型(W/O/W)或油包水包油型(O/W/O))。

乳液廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、石油化工等領(lǐng)域，是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，液珠有自動(dòng)聚結(jié)的趨勢(shì)，液滴聚結(jié)成大液滴導(dǎo)致最終破乳。影響乳液穩(wěn)定性的因素有：界面張力、界面膜、界面電荷、粘度、液滴的大小及分布、溫度等。表面活性劑濃度、pH值以及固體顆粒的浸潤與非浸潤特性對(duì)乳液穩(wěn)定性都有影響，較低的pH值有利于乳液的穩(wěn)定，添加物如糖、氨基酸、有機(jī)酸和無機(jī)鹽對(duì)食品乳液穩(wěn)定性也有影響。

乳液的不穩(wěn)定性主要表現(xiàn)為液珠的聚結(jié)、絮并以及上浮與下沉，最終完成破乳的過程。目前，用于該過程的分析測定方法主要包括兩大類：一類是肉眼直接觀察法，如瓶試法；另一類是借助近代光學(xué)儀器檢測分析，如分光光度法、顯微鏡觀察法、激光粒度分析法等。前一類由于所需設(shè)備簡單，目前在實(shí)際操作中仍然應(yīng)用廣泛，但在測定過程中依靠人的主觀因素較多，并且具體操作復(fù)雜，結(jié)果重現(xiàn)性差；后一類方法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)于前者而言更準(zhǔn)確與可靠，但其對(duì)樣品的透光性提出了一定的要求，限制了應(yīng)用的范圍。因此，在具體操作中，大多需要對(duì)乳液進(jìn)行稀釋，以達(dá)到光學(xué)儀器的使用要求，這又嚴(yán)重地影響了評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性。

用比色法測定乳油類農(nóng)藥的乳液穩(wěn)定性時(shí)，發(fā)現(xiàn)這種方法與乳液穩(wěn)定性原測定法相比要更省時(shí)間，而且可以更準(zhǔn)確的描述乳液穩(wěn)定性的穩(wěn)定程度，(王以燕.比色法測定乳油類農(nóng)藥的乳液穩(wěn)定性[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，1990，(4)：22-23)但其也存在操作麻煩、實(shí)驗(yàn)誤差較大等局限。常規(guī)的Turbiscan分析儀通過測量透射光的強(qiáng)度和散射光得到乳液放置時(shí)間與其厚度的變化關(guān)系曲線，(Mengual?O，et?al.TURBISCAN?MA?2000：Multiple?light?scattering?measurement?for?concentrated?emulsion?and?suspension?instability?analysis[J]，Talanta，1999，50(2)：445-456)，然后根據(jù)變化規(guī)律評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性，該方法可應(yīng)用于食品、原油乳狀液、農(nóng)藥和水煤漿等領(lǐng)域。采用透光率濁度法評(píng)定乳液穩(wěn)定性具有操作簡便、耗時(shí)短特點(diǎn)，但這些方法所使用的儀器價(jià)格昂貴，需要專門人員分析。

在中國專利申請(qǐng)《測定水-烴乳液穩(wěn)定性的方法和裝置》(申請(qǐng)?zhí)?8803466.2)中，涉及到一種通過監(jiān)測被浸在水-烴混合物中的重量分析傳感器的重量變化來確定易出現(xiàn)相分離的水-烴乳液的溫度穩(wěn)定性的方法和設(shè)備，該方法的第一步是將所述乳液冷卻或加熱至預(yù)定溫度。在第二步中，保持該溫度不變，確立重量隨時(shí)間變化的曲線，通過曲線的斜率可以確定所收集的固體重量和兩相分離速度，通過與已知的穩(wěn)定的參考乳液進(jìn)行對(duì)比可確定上述乳液的穩(wěn)定性。該方法存在的不足之處是裝置對(duì)傳感器要求比較高，溫度控制嚴(yán)格，帶有腐蝕性的乳化劑對(duì)裝置有影響，放置樣品的容器需要認(rèn)真清洗等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種分析測定方法簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、定量快速的測定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

一種測定乳液穩(wěn)定性的方法，其特征是：

(1)利用澄清溶液和乳液對(duì)光透過性不同，采用光強(qiáng)度法對(duì)透過乳液的光強(qiáng)度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，獲得光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線圖，利用曲線的變化評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性；

(2)對(duì)用光強(qiáng)度法取得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和評(píng)價(jià)穩(wěn)定性：對(duì)透過光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化分別作曲線的切線，兩切線的交點(diǎn)即為乳液的不穩(wěn)定點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的時(shí)間為乳液最大穩(wěn)定時(shí)間。

油包水型乳液穩(wěn)定性的檢測方法：根據(jù)油包水型乳液的特性，其在破乳過程中容易形成上層的油相與下層的乳化相，檢測期間油相逐漸變清，其透光性能也隨著增強(qiáng)，在檢測中成為可測相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測中成為不可測定的液相；故只需測定上層的油相透光性能的變化。