[發(fā)明專利]一種高純度反式茴香腦的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110195675.2
• 申請日: 2011-07-13
• 公開（公告）號: CN102249865A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊少凡;劉新偉;賴積南;黃江濤;文天壽;胡林剛
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西萬山香料有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C43/215
• 分類號: C07C43/215;C07C41/34
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度反式茴香腦的提純方法。

背景技術(shù)

八角茴香油里含多種成份，最主要的有α-蒎烯、Δ-蒈烯、芳樟醇、草蒿腦、順式腦、反式腦、茴香醛、石竹烯、β-香檸檬烯，它們的物理性質(zhì)不同、凝固點(diǎn)差別很大。尤其茴香腦具有特殊的茴香氣味和相應(yīng)的甜味，可用于一切食品，特別是糕點(diǎn)食品的加香。還是制造茴香醛、茴香醚、合成藥物陰性荷爾蒙己烷雌酚的原料。茴香腦可以大量用于茴香香精、甘草香精、楊梅香精等的調(diào)配，還用于牙膏、含漱液、化妝品、香皂等。反式大茴香腦的凝固點(diǎn)是21～22℃，沸點(diǎn)238.5℃/0.1MP。

目前茴香腦的提純方法有：分子蒸餾法、溶劑冷凍結(jié)晶法和冷凍結(jié)晶與精餾結(jié)合法，這些方法存在產(chǎn)品純度不夠，有機(jī)溶劑耗量大，產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，能耗高、成本高等問題。中國專利申請?zhí)枺篊N?1077217A，公開日1993年10月13日，發(fā)明名稱為“反式茴香腦的提純方法”，該專利申請公開了將八角大茴香油冷凍結(jié)晶，然后粉碎，再離心分離，分別將結(jié)晶和雜質(zhì)液收集，經(jīng)過多次(三次以上)冷凍—粉碎—分離，之后將晶體融化進(jìn)行精餾。雖然該方法不使用有機(jī)溶劑，解決了殘留有機(jī)溶劑的問題。產(chǎn)品純度能達(dá)到99.57％以上，但是多次反復(fù)冷凍粉碎分離，工作量大，工藝周期長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高純度反式茴香腦的提純方法，無需添加有機(jī)溶劑，無需反復(fù)收集晶體，工藝周期短，得到的反式茴香腦純度高，收率穩(wěn)定，同時(shí)能最大限度的保留產(chǎn)品的純天然茴香味。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

茴香油通過高真空度精餾，得到茴腦半成品，然后冷凍結(jié)晶，再粉碎離心，得到高純度茴香腦成品，純度可達(dá)到99.7％以上。其中高真空度精餾過程中精餾塔內(nèi)壓力小于200Pa，釜溫在100～130℃。

所述的粉碎離心是將冷凍結(jié)晶出來的結(jié)晶體粉碎，粉碎體再經(jīng)過高速離心分離作用，使晶體與殘留液分離，得到的晶體即為高純度茴香腦成品。

所述的冷凍結(jié)晶、粉碎離心為一次或兩次。

所述的真空精餾條件為：塔內(nèi)壓力100～150Pa，釜溫在100～115℃，采用間歇進(jìn)料操作。

所述的真空精餾用的精餾塔是波紋填料精餾塔。

所述的冷凍結(jié)晶用的冷凍溫度為：-3～7℃，冷凍時(shí)間為10～16小時(shí)。

所述的粉碎是將冷凍晶體粉碎至：10～20目。

所述的離心，其離心轉(zhuǎn)速為：1450～1600r/min，離心時(shí)間為：20～30分鐘。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

1、工藝周期短，無需反復(fù)進(jìn)行冷凍粉碎分離，反應(yīng)條件溫和。

2、在高真空度下精餾和低溫下結(jié)晶，能最大限度的保留產(chǎn)品的純天然茴香味。

3、無需添加有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，降低了成本、能耗，同時(shí)對環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度高，可達(dá)到99.7％以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施例

下面結(jié)合具體實(shí)例來對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限實(shí)施例表示的范圍。

實(shí)例1

將茴香油3536.2公斤，反式茴腦含量(GC)87.811％，投入精餾塔精餾，塔內(nèi)壓力恒定為100Pa，釜溫在100℃，得到2599.7公斤茴腦半成品，反式茴腦含量(GC)97.673％。將所得茴腦半成品投入冷庫冷凍，冷凍時(shí)間12小時(shí)，冷凍溫度-3℃。將冷凍晶體粉碎至約15目的篩孔大小，對粉碎體用離心機(jī)離心分離，轉(zhuǎn)速為1500r/min，離心30分鐘，將離心出來的液體以上述方式進(jìn)行二次冷凍、粉碎、離心得到茴香腦產(chǎn)品，最終得到茴腦產(chǎn)品2535.5公斤，反式茴腦含量(GC)99.737％，總得率為71.7％。

實(shí)例2

將茴香油3178.6公斤，反式茴腦含量(GC)87.829％，投入精餾塔精餾，塔內(nèi)壓力恒定為105Pa，釜溫在105℃，得到2256.5公斤茴腦半成品，反式茴腦含量(GC)98.192％，將所得茴腦半成品投入冷庫冷凍，冷凍時(shí)間16小時(shí)，冷凍溫度5℃，將冷凍晶體粉碎至約15目的篩孔大小，對粉碎體用離心機(jī)離心分離，轉(zhuǎn)速為1500r/min，離心30分鐘，將離心出來的液體以上述方式進(jìn)行二次冷凍、粉碎、離心得到茴香腦產(chǎn)品，最終得到茴腦產(chǎn)品2298.1公斤，反式茴腦含量(GC)99.704％，總得率為72.3％。

實(shí)例3