[發明專利]用于液/氣相樣品在線檢測的便攜式元素光譜儀

有效

• 申請號: 201110195562.2
• 申請日: 2011-07-13
• 公開（公告）號: CN102269707A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 段憶翔
• 申請（專利權）人: 段憶翔
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/01
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 呂建平

技術領域

本發明涉及一種元素分析儀器，具體涉及一種基于微波誘導等離子體的液/氣相樣品在線實時監測的便攜式光譜儀，特別涉及過渡金屬元素、稀土元素、錒系元素、堿金屬和堿土金屬元素微波等離子體源的光譜檢測。

背景技術

隨著工業技術的發展與進步，過渡金屬元素、稀土元素、錒系元素、堿金屬和堿土金屬元素應用也越來越廣泛，同時由其造成的污染也越來越嚴重。以鈹的制備工藝為例，鈹由綠柱石中提取出來并轉化為氫氧化鈹，用于實現金屬合金和氧化物的合成、陶瓷的生產、純鈹的制備等工業和軍事用途。由于監管力度的加大和對鈹危害性認識的提升，在鈹的生產、提純以及鈹產品在工業、商業的使用過程中，對周遭環境中鈹含量進行及時、準確地的測定顯得尤為重要。

隨著人們社會環保意識的增強和對勞工安全關注度的提升，世界各國對于實現實時監測空氣及水樣中的過渡金屬元素、稀土元素、錒系元素、堿金屬和堿土金屬元素的需求日益強烈。另外，在工業生產過程中可通過對某些元素的檢測進行質量控制，可以大量節約生產成本，降低或消除廢品的產生，如半導體工業生產中的鍍膜過程，以及生物醫藥領域、環境領域、冶金勘探領域、航天領域等，都可通過對某些元素檢測進行生產質量控制。因此，開發高靈敏度的，并且能夠快速、在線實時監測工業排放物中上述元素的便攜式檢測設備，已成為各國的當務之急和長期追逐的目標。

美國專利(U.S.Pat.No.4,844,612(Durr?and?Rozain，Jul.4，1989))公開了一種通過電磁場對等離子體施加激發能量，利用電感應偶合等離子體發射光譜實現對樣品元素進行分析檢測的方法，可用于檢測液體樣品中鈹或其他微量元素。用于實施元素檢測的檢測儀，主要包括待檢測樣品和等離子體維持氣引入系統、等離子體原子化系統和光譜測量處理系統，其中等離子體原子化系統以射頻(RF)作為形成等離子體的能量施加電磁場，RF的頻率為27-28MHz，由于RF的頻率低，穿透能力不強，為了獲得穩定的等離子體焰炬，需要使用大功率的RF營造電磁場，其功率一般須達到1000-2000W，同時等離子體的維持氣流量還必須要大，要達到15-25L/min。鑒于該元素測量儀的射頻(RF)功率大，需配備專用的動力電源線，等離子體維持氣體流量大，引入系統裝置體積大，且需要配置特殊的通風系統，因此，該測量儀是一種實驗室使用的臺式固定設備，人們只能將樣品送到實驗室進行微量元素的測量，不能用于在線或現場對檢測樣品進行實時檢測。

發明內容

基于現有技術的元素檢測儀種種限制，本發明的目的旨在提供一種小型便攜式的既可適用于液相樣品又可適用于氣相樣品的元素檢測光譜儀，以滿足人們對既能實現在線實時檢測，檢測靈敏度高，又經濟實惠、能量消耗低的新型元素檢測儀的強烈需求。

本發明提供的適用于液/氣相樣品在線檢測的便攜式元素光譜儀，包括樣品引入系統、等離子體原子化系統和光譜測量處理系統，其中等離子體原子化系統又包括等離子體焰炬管、微波能施加裝置、等離子體引發裝置和等離子體焰炬穩定室，所述等離子體焰炬管由樣品輸送內管、同軸套置在內管外材質為導電金屬的中管和同軸套置在中管外的外管殼構成，內管與中管之間的環形管腔為等離子體維持氣輸送管道，其進口與樣品引入系統中的等離子體維持氣出口連接，內管的進口與樣品引入系統中的待測樣品出口連接，所述微波能施加裝置由微波源和通過微波傳輸導線與微波源相連接的天線構成，天線設置在中管的管壁外接近出口處，所述等離子體引發裝置通過導線連接等離子體焰炬區，所述焰炬穩定室設置在等離子體焰炬管端口，室壁設計有廢氣排出口和用于設置作為光譜測量處理系統一部分的光收集裝置的窗口。

在上述技術方案中，當待測樣品為液體樣品時，所述樣品引入系統中的待測樣品引入分系統設計有相互連接的液體樣品輸送泵、霧化器和溶劑去除器，霧化器與霧化液體樣品的氣體輸送管連接。任何合適的霧化裝置都可用于液態樣品的霧化，如超聲霧化器。當由溶劑去除器出來的樣品濕度過大不適宜時，可在溶劑去除器后增設干燥器對霧化樣品進行干燥，干燥器的進口與溶劑去除器出口連接，出口與等離子體原子化系統中的等離子體焰炬管的內管進口連接。對于液體待測樣品，樣品引入系統中的等離子體維持氣引入分系統可設有兩條引入支路，一路通過計量器與待測樣品引入分系統中的霧化器連接，對液體樣品進行霧化，另一路通過計量器與等離子體原子化系統中的等離子體維持氣輸送環形管道進口連接，為等離子體提供維持氣。等離子體維持氣的流速是可調節的，調節范圍為0.1L/min至10L/min，具體由所需等離子體形狀、等離子體維持氣的氣體種類、管道口徑、待測樣品濃度等因素決定。通常流速在0.5L/min至4L/min之間。