[發(fā)明專利]一種三源一體膨脹型阻燃劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110195059.7
• 申請(qǐng)日: 2011-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN102344510A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王正洲;孔清鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F16/06
• 分類號(hào): C08F16/06;C08F8/40;C08F8/32
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三源一體膨脹型阻燃劑的制備方法。

背景技術(shù)

膨脹型阻燃劑（IFR）通常是指以磷、氮、碳元素為主要核心成分的復(fù)合阻燃劑，它一般是由三部分組成的：炭化劑（碳源）、炭化催化劑（酸源）和膨脹劑（氣源）。用其阻燃的聚合物受熱時(shí)，會(huì)在其表面形成一定厚度的多孔炭層，該炭層具有隔熱、隔氧、抑煙及防熔滴的功能，從而起到很好的阻燃作用。目前，膨脹型阻燃劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、木材等材料的阻燃。

膨脹型阻燃劑雖然具有阻燃效率高、價(jià)格便宜、毒性較低等優(yōu)點(diǎn)，也存在與聚合物相容性差、易吸濕滲出等缺陷。例如，常用的膨脹型阻燃劑——低聚合度聚磷酸銨（APP）和季戊四醇（PER）都是水溶性的。因此添加這些膨脹型阻燃聚合物材料在戶外(雨、水)或潮濕的環(huán)境中使用時(shí)，膨脹型阻燃劑會(huì)向聚合物材料表面遷移而滲出，不僅會(huì)降低材料的力學(xué)性能和阻燃性能，甚至起不到阻燃保護(hù)作用。

為了解決膨脹型阻燃劑的耐水性差的問(wèn)題，據(jù)合成化學(xué)(?2003年，第11卷，第260-264頁(yè)）報(bào)道，采用水作反應(yīng)介質(zhì)，將三聚氰胺和磷酸在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，制備出三聚氰胺磷酸鹽（MP）阻燃劑，發(fā)現(xiàn)該阻燃劑在水和有機(jī)溶劑中的溶解度都很低。

另?yè)?jù)文獻(xiàn)報(bào)道（Polymer?Degradation?and?Stability,?2005,?90(3):523-534.），MP在一些聚合物（如聚丙烯）中雖然具有一定的阻燃作用，但阻燃效果不太好，這主要是因?yàn)镸P只是一種集酸源和氣源于一體的膨脹型阻燃劑，其分子中缺少碳源部分，在一些應(yīng)用場(chǎng)合仍需要和碳源（如季戊四醇、雙季戊四醇等）復(fù)配才能獲得較好的阻燃效果。

因此研究集酸源、碳源和氣源于一體，即“三源一體”的膨脹型阻燃劑具有一定理論意義和應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種三源一體膨脹型阻燃劑的制備方法。

本發(fā)明提出的三源一體膨脹型阻燃劑的制備方法，具體步驟如下：

將1-10?g聚乙烯醇加入5-30?g水中，升溫至90?℃，不斷攪拌分散均勻，然后向體系中5-80?g磷酸，繼續(xù)攪拌升溫至60-150?℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-3.5?h后，將體系溫度降至50℃，再加入5-84?g三聚氰胺與50-300?g溶劑的混合液，在60-120?℃反應(yīng)0.5-2?h后，冷卻，過(guò)濾，以乙醇洗滌樣品數(shù)遍，在90?℃真空條件下干燥6?h以上，得到白色的三源一體膨脹型阻燃劑粉末。

本發(fā)明中，所述聚乙烯醇的分子量為2.5-30萬(wàn)。

本發(fā)明中，所述溶劑為醇類，如甲醇、乙醇，或它們的混合溶劑。

利用本發(fā)明方法制備得到的三源一體膨脹型阻燃劑，其分子式如下：

本發(fā)明的有益效果在于選用含有大量羥基化合物的聚乙烯醇作為碳源，并采用化學(xué)反應(yīng)將膨脹型阻燃劑三源結(jié)合到一個(gè)大分子上，提高其耐水性及與聚合物間的相容性；同時(shí)制備工藝簡(jiǎn)便。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1-3中所用的反應(yīng)物（PVA）、PVA的酯化產(chǎn)物（PPVA）以及產(chǎn)物（PPVAM）的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1：

第一步：配制聚乙烯醇（PVC）水溶液

稱取10?g?PVA1788溶于30g水中，升溫至90?℃過(guò)程中不斷攪拌分散均勻。

第二步：磷酸與聚乙烯醇酯化反應(yīng)

在加入磷酸76.8?g后不斷攪拌條件下升溫至120?℃，并在此溫度下反應(yīng)3?h。

第三步：氣源引入

將體系溫度降至50?℃，加入84?g?氣源三聚氰胺與200?g乙醇的混合液，在78?℃下反應(yīng)1?h。

上述反應(yīng)結(jié)束后，抽濾、以乙醇洗滌產(chǎn)品數(shù)遍，置于真空烘箱中90℃下干燥6?h以上，得到白色的三源一體膨脹型阻燃劑粉末157.5?g。

實(shí)施例2：

第一步：配制聚乙烯醇水溶液

稱取5?g??PVA?2488溶于30?g水中，升溫至90?℃過(guò)程中不斷攪拌分散均勻。

第二步：磷酸與聚乙烯醇酯化反應(yīng)

在加入磷酸38.4?g后不斷攪拌條件下升溫至70?℃，并保溫反應(yīng)2?h。

第三步：氣源引入

將體系溫度降至50?℃，加入42?g?氣源三聚氰胺與100?g乙醇的混合液，在78?℃下反應(yīng)0.5?h。