[發明專利]金屬微納米空心球粉末制備方法

有效

• 申請號: 201110194763.0
• 申請日: 2011-07-12
• 公開（公告）號: CN102274975A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 李翔龍;徐雪梅;宋宏偉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B22F9/14
• 分類號: B22F9/14;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 呂建平

技術領域

本發明涉及金屬空心粉末制備技術，更為具體地說，是涉及一種制備金屬微納米空心球粉末的方法。

背景技術

微納空心粉末由于具有特殊的空心結構，相比超細實心粉末其比表面積大、密度小，在物理、化學、電磁學及光學方面展現出特殊的優異性能，尤其在吸波方面，磁性空心粉末具有巨大的應用潛力。磁性空心粉末的結構、壁厚不僅直接影響其本身的介電常數和磁導率的波動，進而直接控制其吸波性能，也直接影響其覆蓋屏蔽隱身體，如飛機、導彈等的重量，而重量對飛機、導彈等又非常重要，要求非常苛刻，一般的吸波隱身材料覆蓋在其表面之上，如目前廣泛應用的面密度在5kg/m²以上的鐵氧體吸波材料，無疑會大大地增大其重量，達不到所要求。殼層薄的空心粉末不僅大大減輕了其覆蓋屏蔽隱身體的重量，還有可能解決傳統吸波材料存在的高溫性能差、抗氧化耐酸堿能力差等缺點，實現吸波材料“薄、輕、寬、強”的目標。因此磁性空心粉末引起了各國的研究熱潮。目前制備空心粉末的常用方法為模板法，采用模板法制備空心粉末，需要有一個膠體、乳狀液滴等做模板，然后在其表面進行組裝、吸附和化學沉積等反應，最后還需用溶解、煅燒、化學反應等方法去除模板。該制備方法不足的地方是工藝復雜、生產效率低、生產成本高、模板不易去除干凈且易造成環境污染。

放電蝕除加工粉末，是通過電極放電從電極表面拋出一些電極材料，被拋出的電極材料冷卻后即為金屬粉末。該方法已制得純金屬、合金、化合物、半導體、陶瓷等多種類型的微粉。國內文玉華等人采用混粉電火花加工方法制備空心粉末(王京，文玉華，李翔龍，李忠麗.混Si粉電火花腐蝕制備中空Ni粉的研究[J].功能材料，2008.)，取得一定的成效，但混粉電火花加工需要在特定的攪拌裝置中進行，需要控制混粉粒度，設備結構較復雜，且粉末中空心球的比例較低，空心球的空心率也較低。A.E.Berkowitz等人(A.E.Berkowitz，M.F.Hansen，F.T.Parker，K.S.Vecchio.Amorphous?soft?magnetic?particles?produced?by?spark?erosion[J]Journal?of?Magnetismand?Magnetic?Materials，2003，1(6)：254-255.)在由聚甲醛樹酯圍城的真空密閉箱中，采用液氮為工作液，兩電極和大小均一的塊狀材料安放在有孔的聚甲醛樹酯篩網上，對整個真空密閉箱施加一定頻率的震蕩，利用兩電極與塊狀材料之間及塊狀材料與塊狀材料之間的火花放電制取空心粉末，并指出殼層厚度隨成分的不同而變化，制得的空心Ni粉內表面比較粗糙。該制備方法加工條件要求高，裝置結構復雜，生產成本高，且未給出具體的殼層厚度。

發明內容

針對現有技術制備金屬空心粉末的技術現狀，本發明的目的旨在提供一種新的制備金屬微納米空心球粉末的方法，以制備空心球比例高，空心球空心率高，呈規則圓球形，內外表面質量好，殼薄且壁厚均勻的金屬微納米空心球粉末。

本發明所要制取的金屬微納米空心球粉末通過以下技術方案實現：

工具電極與工件電極保持著火花放電所需間隙對應地浸入在工作液中，接通脈沖電源使工具電極與工件電極火花放電熔化、氣化，同時在火花放電過程中對工具電極與工件電極之間的工作液實施超聲頻振動，使間隙內的工作液產生微氣泡，工具電極與工件電極熔化、氣化的金屬材料附著沉積在微氣泡表面，形成金屬微納米空心球，然后經固液分離、干燥即制備得到金屬微納米空心球粉末。

在上述技術方案中，工具電極與工件電極設置關系，可以是垂直設置，也可以是平臥設置，或傾斜設置，最好采用垂直設置，即工具電極豎直向下指對著浸沒在工作液中的工件電極，且工具電極保持下端部分浸入在工作液中。

在上述技術方案中，所述超聲波振動可由超聲波振子通過工作液箱體壁向工具電極與工件電極之間的工作液施加，也可分別或同時通過工具電極或工件電極向工具電極與工件電極之間的工作液施加。所述超聲波的頻率，應為足以在工作液中產生超聲空化作用和氣泡破碎效果的頻率，其頻率一般不低于16KHZ，通常控制在20KHZ～200KHZ范圍。

在上述技術方案中，使工具電極與工件電極火花放電熔化、氣化的脈沖電流，其強度一般不低于20A，通常控制在20A～60A范圍，其脈沖寬度一般不大于150μs，通常控制在2μs～150μs范圍。