[發明專利]一種PET-N材料的制備工藝

無效

• 申請號: 201110193590.0
• 申請日: 2011-07-12
• 公開（公告）號: CN102344555A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 吳培龍;符朝貴;陳建國
• 申請（專利權）人: 宿遷市景宏彩印包裝有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種PET-N材料的制備工藝，工藝步驟為：

第一步：溶液配制打漿

首先將NPG、PTA和EG放入打漿釜，在常溫下攪拌一小時，攪拌速度30-40rpm；

第二步：酯化工藝

將上步打漿配置好的溶液進行酯化反應，酯化反應分為兩個階段，第一個階段在第一酯化釜內進行，控制溫度260℃，壓力0.25Mpa，時間110min，本階段反應酯化率為82％，第二階段在第二酯化釜內進行，控制溫度270℃，壓力0.02Mpa，時間95min，本階段反應酯化率為97％；將酯化反應生成的對苯二甲酸乙二酯導入縮聚釜，在酯化過程中脫水塔回流部分控制110℃，塔底控制200℃，壓力保持0.3Mpa；

第三步：縮聚工藝

將上步反應生成的對苯二甲酸乙二酯加入縮聚催化劑和熱穩定劑，并將物料升溫230-240℃，將多余的EG蒸發出去后，常壓下用N₂氣將溶液壓送入縮聚釜進行縮聚反應，聚合反應時物料在釜內的反應分成兩個階段控制，前一段是低真空縮聚，溫度控制在250-260℃，余壓為5.3Kpa，后一階段為高真空縮聚階段，溫度控制在270-285℃，余壓小于100pa；

第四步：切粒工藝

經過檢測后確認PET-N材料符合指標要求，開放料閥，同時對釜內充N2氣，壓力0.5Mpa，開冷卻水槽閥門和切粒機進行切粒，控制鑄帶頭溫度280℃，切粒機水量500L/h，冷卻水壓力0.2Mpa，冷卻器溫度30℃。

2.如權利要求1所述的PET-N材料的制備工藝，其特征在于：所述NPG、PTA和EG的配比為0.3∶1∶2。

3.如權利要求1所述的PET-N材料的制備工藝，其特征在于：縮聚工藝中，縮聚釜采用變速可調的攪拌器，內部設置有錨式攪拌葉，攪拌葉與釜體內壁間隙很小≤5mm，使攪拌無死區，防止高粘物料結壁導致降解。

4.如權利要求1所述的PET-N材料的制備工藝，其特征在于：所述縮聚催化劑為Sb₂O₃。

5.如權利要求1所述的PET-N材料的制備工藝，其特征在于：所述熱穩定劑為亞磷酸三苯酯。