[發(fā)明專利]一種三摻雜硫氧化物上轉(zhuǎn)換白光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110192256.3
• 申請日: 2011-07-11
• 公開（公告）號: CN102321481A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張其土;韓朋德;王麗熙
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C09K11/84
• 分類號: C09K11/84
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換白光材料及其制備方法，尤其涉及一種三摻雜硫氧化物上轉(zhuǎn)換白光材料及其制備方法。

背景技術(shù)

上轉(zhuǎn)換發(fā)光可以將近紅外光通過非線性多光子過程轉(zhuǎn)變成各種顏色的可見光，是目前產(chǎn)生白光的有效方法之一。基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光的白光源是一種非常有潛力的液晶顯示背光源，因為它無需借助濾光技術(shù)，并且可以設(shè)計色溫。另外，與基于下轉(zhuǎn)換的白光源相比，上轉(zhuǎn)換白光源可以輸出高達幾萬cd/m²的亮度而發(fā)光粉的性能沒有任何衰減。同時，由于下轉(zhuǎn)換白光LED存在著以下三個缺點：不同的LED器件隨著溫度升高，發(fā)光亮度下降程度差別很大，其結(jié)果是造成混合白光的色坐標的漂移；用藍色LED芯片激發(fā)黃色熒光粉，藍光和黃光組合得到的白光中缺少紅色光譜成分，所以光源的顯色指數(shù)較低；近紫外LED芯片可能產(chǎn)生紫外污染。因此，探索高品質(zhì)的上轉(zhuǎn)換白光材料成為當前研究的熱點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種三摻雜硫氧化物上轉(zhuǎn)換白光材料及其制備方法。該種上轉(zhuǎn)換白光材料發(fā)光效率較高，通過三摻雜的不同離子濃度設(shè)計，使材料發(fā)出高效近白光，從而可以用于固態(tài)彩色三維顯示、背景光和液晶顯示等領(lǐng)域。該材料的合成采用固相法制備，且制備方法簡單，易操作。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種三摻雜硫氧化物上轉(zhuǎn)換白光材料，其特征在于材料的結(jié)構(gòu)式為(Ln_1-x-y-zYb_xTm_yRE_z)₂O₂S，x＝0.04～0.1、y＝0.005～0.01、z＝0.005～0.01；其原料為Ln₂O₃、敏化劑、激活劑和助熔劑，其中Ln₂O₃至少為La₂O₃、Y₂O₃或Gd₂O₃中的一種；敏化劑為Yb₂O₃；激活劑為Tm₂O₃和RE₂O₃，其中RE₂O₃為Er₂O₃、Ho₂O₃或Eu₂O₃中的一種；助熔劑為AL₂CO₃和升華硫，其中AL₂CO₃至少為Li₂CO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃中的一種；其中升華硫的摩爾數(shù)與Ln₂O₃、敏化劑和激活劑的總摩爾數(shù)之比為3.5～4.5∶1，AL₂CO₃的摩爾數(shù)與與Ln₂O₃、敏化劑和激活劑的總摩爾數(shù)之比為1.5～2∶1。

本發(fā)明還提供了上述材料的制備方法，采用硫熔法制備；其步驟如下：

①按上述摩爾百分比稱取所需原料，將稱好的原料混合均勻；

②將混合均勻的原料裝入帶蓋的套坩堝中，在兩坩堝的間隙填充耐高溫粉末并壓實；

③將裝有混合料的坩堝梯度升溫至1050～1250℃，保溫3h～5h，然后隨爐降溫至室溫；

④燒結(jié)后的產(chǎn)物用熱水洗滌并攪拌，抽濾；

⑤將洗滌后的產(chǎn)物放入恒溫鼓風干燥箱中烘干，得到上轉(zhuǎn)換白光材料。

優(yōu)選步驟③中所述的梯度升溫為以升溫速率2～3℃/min升溫到300～350℃，并保溫1h～2h，然后以升溫速率3～3.5℃/min升溫到1050～1250℃，并保溫3h～5h。

其中步驟③的具體實施方法是將混合均勻的原料裝入帶蓋的小坩堝中并壓實，然后將小坩堝放入大坩堝中，在兩坩堝的間隙填充滿耐高溫粉末并壓實，最后將大坩堝加蓋，其中耐高溫粉末選擇常用的氧化鋁粉、氧化鎂粉、氧化鋯粉或活性碳粉。在小坩堝中通過過量的S反應(yīng)小坩堝內(nèi)殘余空氣，形成還原氣氛，防止合成產(chǎn)物在高溫空氣中被氧化。