[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成十氫萘的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110192212.0
• 申請(qǐng)日: 2011-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102320913A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周志偉;孔冀;武文良;任曉乾;李超
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C13/50
• 分類(lèi)號(hào): C07C13/50;C07C5/10;B01J23/44
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種合成十氫萘的方法，其具體步驟如下：

(1)催化劑前驅(qū)體的制備：將鈀源溶于酸溶液中，溶解后加入γ-Al₂O₃，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中抽真空蒸發(fā)至水分蒸干，水浴溫度控制在40～60℃，得到催化劑前驅(qū)體；

(2)催化劑前驅(qū)體的預(yù)處理：將催化劑前驅(qū)體在300～600℃下焙燒3～6h，然后在150～350℃下通入氫氣和氮?dú)膺€原3～6h，即得Pd/γ-Al₂O₃催化劑；

(3)十氫萘的制備：將萘溶于有機(jī)溶劑，配制得到反應(yīng)原料，然后將制備好的催化劑Pd/γ-Al₂O₃裝入固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中，上下用石英砂填充，原料經(jīng)高壓輸液泵進(jìn)入固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，得到十氫萘；其中控制反應(yīng)溫度為100～280℃，反應(yīng)壓力為1.5～4.0Mpa，液時(shí)質(zhì)量空速為0.5～2.0h^-1，氫油比為80～1000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的有機(jī)溶劑為正庚烷或環(huán)己烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中萘與溶劑的質(zhì)量比為1∶7～12。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的鈀源為氯化鈀或硝酸鈀；所述的酸為鹽酸或硝酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的Pd/γ-Al₂O₃催化劑中鈀的負(fù)載質(zhì)量為γ-Al₂O₃質(zhì)量的0.1～1.5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的反應(yīng)溫度為150～260℃；反應(yīng)壓力為2.0～3.5Mpa；液時(shí)質(zhì)量空速為0.6～1.5h^-1；氫油比為100～800。