[發明專利]一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法

無效

• 申請號: 201110191506.1
• 申請日: 2011-07-08
• 公開（公告）號: CN102329613A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 金達萊;繆翔;曾紅春;王龍成;杜平凡;席珍強
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于該方法的步驟如下：

1)將可溶性釔鹽、可溶性銪鹽和硼酸分別溶于去離子水中，釔離子、銪離子和硼酸濃度分別為0.01～1.0摩爾/升，攪拌得到均勻溶液；

2)將上述三種溶液混合，混合溶液中釔離子、銪離子和硼酸摩爾數之比為19∶1∶20；

3)將步驟2)混合溶液攪拌；

4)在步驟3)混合溶液中加入丙二酸作為有機形貌誘導試劑，加入的丙二酸的摩爾數與釔離子和銪離子摩爾數之和的比為3∶2；

5)在步驟4)混合溶液中加入成核試劑1～8毫升，得到懸浮液；

6)待步驟5)懸浮液pH穩定之后，用堿液調節pH為8～10；

7)將步驟6)懸浮液移入100mL反應釜中進行水熱反應，水熱溫度為160～240℃，水熱時間為6～48小時；

8)水熱反應之后將所得產物離心，干燥；

9)干燥后的粉末進行熱處理，熱處理溫度為500～800℃，熱處理時間為2～4小時；熱處理結束，即得空心結構的球形熒光粉。

2.根據權利要求1所述的一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于：所述的可溶性釔鹽為釔的硝酸鹽，氯化鹽，醋酸鹽；所述的可溶性銪鹽為銪的硝酸鹽，氯化鹽，醋酸鹽。

3.根據權利要求1所述的一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于：所述的成核試劑為碳球的懸浮液，每毫升碳球的懸浮液中含碳球90毫克。

4.根據權利要求3所述的一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于：所述的碳球的懸浮液，是將碳球與去離子水混合，超聲15～30分鐘。

5.根據權利要求3所述的一種空心結構的硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于：所述的碳球的制備方法如下：將葡萄糖配置成0.5摩爾/升的溶液，取該溶液80毫升放入100毫升反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度160℃，水熱反應時間12小時；反應后將所得產物用乙醇清洗，之后用去離子水清洗；將所制碳球放入硝酸與去離子水體積比為1∶5的硝酸溶液中超聲分散，室溫浸泡10小時，水洗至中性，離心收集；干燥后得到碳球，碳球直徑1-5微米。

6.根據權利要求1所述的一種空心結構的酸釔摻銪球形熒光粉的水熱制備方法，其特征在于：所述的堿液為氨水，濃度為2.0摩爾/升。