[發明專利]一種制備鹵化銀光催化材料的溶劑熱方法

無效

• 申請號: 201110190410.3
• 申請日: 2011-07-08
• 公開（公告）號: CN102335619A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 趙崇軍;夏楊;朱卡克;徐云龍;錢秀珍;高永齡
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J27/10
• 分類號: B01J27/10;B01J27/08;B01J37/08;C02F1/30
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技術領域

本發明涉及一種鹵化銀光催化材料的制備方法，具體涉及利用溶劑熱法調控鹵化銀的結構和光催化性能的方法。

背景技術

隨著化石等傳統能源的不斷減少，以及人類工業化進程的不斷發展，能源和環保問題業已成為21世紀亟待解決的兩大社會主題。光催化是解決上述兩大社會問題的有效手段之一。近年來，特別是最近，鹵化銀及其復合材料的光催化性能，尤其是其可見光催化性能，受到了廣泛的關注。

催化材料，或者說催化劑材料的性能，在材料確定后，在很大程度取決于其結構、顆粒尺寸等性質，而后者可以通過合成過程中的參數控制來實現，因此，合成方法和合成過程中的各個參數對于催化劑材料的性能具有重要的影響。

溶劑法是一種簡單、有效、方便的合成材料的方法，通過控制合成時的溫度和時間，可以對合成材料的尺寸，甚至是形貌進行很好的調控，然而，目前利用溶劑熱法制備鹵化銀(可見)光催化材料的工作鮮見報道。

發明內容

針對上述不足，本發明采用溶劑熱方法，通過選擇不同的溶劑作為鹵源，結合反應過程中溫度、時間的控制，得到了不同種類的鹵化銀材料，這些材料具有良好的(可見)光催化活性。

本發明的技術解決方案和步驟如下：

(1)選用氯化芐或溴化芐作為鹵源，以氯化芐或溴化芐作為溶劑，或者以它們和甲醇的混合溶液作為溶液，其中甲醇的體積比不小于1/5；

(2)以硝酸銀作為銀離子源，加入到(1)中的溶液中，形成含鹵離子和銀離子的混合溶液。

(3)將(2)中的混合溶液轉移到高壓釜中，通過溫度和時間，控制這些上述溶液在高壓釜中的反應，制備得到不同的鹵化銀材料。

本方法利用含有鹵素的有機溶劑作為鹵源，有效抑制了無機鹵鹽中，鹵素陰離子處于游離態，從而造成反應過快不易控制的缺點。同時，結合溶劑熱過程中的參數控制，從而得到了不同的鹵化銀材料。該溶劑熱方法具有操作簡單、儀器要求低等優點。

附圖說明

圖1本發明方法利用溶劑熱法制備的溴化銀對于甲基橙連續降解10次的性能圖。

具體實施方式

實施例1

如上述步驟，稱取1.02g的硝酸銀，加入到2m1溴化芐與58ml甲醇的混合溶液中。充分攪拌或振蕩后，將該混合溶液置于高壓釜的內容器中，確保溶液體積小于等于高壓釜總容積的一半。溫度控制在180℃，處理時間控制為72小時。然后，冷卻至室溫，過濾、清洗并干燥后，測試該溴化銀的光催化性能，圖1中給出的是溴化銀在可見光輻照下對于甲基橙的降解性能。

實施例2

如上述步驟，稱取1.02g的硝酸銀，加入到2ml氯化芐與58ml甲醇的混合溶液中。充分攪拌或振蕩后，將該混合溶液置于高壓釜的內容器中，使溶液體積不超過高壓釜總容積的一半，溫度設定為180℃，處理時間為72小時。隨后，冷卻至室溫，過濾、清洗并干燥后，測試該氯化銀的光催化性能。

實施例3

如上述步驟，稱取4A分子篩10g，將其在500℃熱處理3小時，自然冷卻至100℃時加入到100ml的氯化芐中，5小時后，取出5ml氯化芐(4A熱)中加入0.425g?AgNO₃(0.5mo1/L)，充分振蕩后轉移至高壓釜中，放入烘箱中設置溫度時間分別為185℃、12h，反應后將下層沉淀先用純氯化芐清洗至無顏色，再用無水乙醇清洗后真空干燥(60℃、3h)后待用。稱取已干燥的氯化銀沉淀(0.1g)，研細，加入到25ml的甲基橙溶液(MO)中(20mg/l)。暗處攪拌30min預吸附。在氙燈光源下進行光催化直至甲基橙完全降解。

實施例4

如上述步驟，稱取4A分子篩10g，將其在500℃熱處理3小時，自然冷卻至室溫時加入到100ml的氯化芐中，5小時后，取出5ml氯化芐加入0.85gAgNO₃(0.5mol/L)，充分振蕩后轉移至高壓釜中，放入烘箱中設置溫度時間分別為185℃、24h，反應后將下層沉淀先用純氯化芐清洗至無顏色，再用無水乙醇清洗后真空干燥(60℃、3h)后待用。稱取已干燥的氯化銀沉淀(0.1g)，研細，加入到25ml的甲基橙溶液(MO)中(20mg/l)。暗處攪拌30min預吸附。在氙燈光源下進行光催化直至甲基橙完全降解。

實施例5