[發明專利]一種利用中頻碳管爐快速生產氮化硼的方法

有效

• 申請號: 201110190144.4
• 申請日: 2011-07-08
• 公開（公告）號: CN102351208A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 谷云樂;張來平;葛春曉;常吉生
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01B35/14
• 分類號: C01B35/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及陶瓷材料制備領域，具體的是涉及一種六方氮化硼粉的制備方法。

背景技術

氮化硼是一種新型的無機材料，它主要有六方、立方和斜方三種晶型，就使用范圍來講，六方氮化硼應用最為廣泛。六方氮化硼具有優異的高溫抗氧化性、化學穩定性、優異潤滑性能、高的熱導性、良好的中子吸收性能以及良好的透波性能等，能廣泛用于機械、冶金、電子、航空航天等高科技領域[1，2]，因此被科學界和工業界一直高度關注。

六方氮化硼自1842年被合成出來后，目前已經發展的合成方法多達十幾種[3]，主要包括硼砂-尿素(氯化銨)法、水熱合成法、化學氣相沉積(CVD)法等。此前有報道最新合成方法如Hao等[4]采用H₃BO₃、白磷和NaN₃為原料用水熱法在300℃條件下合成了六方氮化硼納米微粉；董守義[5]等以苯或二甲苯為溶劑，在250℃下用Li₃N和BBr₃合成了球形六方納米晶。水熱合成法制備的氮化硼粉粒度小，但是產率很低，不適合工業化生產。唐成春[6]等采用CVD法選擇合適硼源在NH₃氣氛下合成了六方氮化硼納米微球，其純度和球形度很高，但是制備過程中需要精確控制反應條件。目前工業生產六方氮化硼采用較多的是硼砂-尿素(氯化銨)法，即用硼酸、硼酐、硼砂等做主要硼源，尿素、三聚氰胺等做氮源，在NH₃或N₂氣氛中合成六方氮化硼。例如，胡婉瑩[7]用硼砂、氯化銨先在200～600℃下預反應2～3h形成中間體，然后在700～1000℃的NH₃氣氛下反應4～10h形成高純度BN粉，但是反應中出現玻璃相使產量明顯降低，而且后處理困難。樂紅志等[8]用硼酸、硼砂和尿素先在900℃下真空保溫30min，然后在1300℃氮氣下保溫2.5h后得到純度為95.6％的六方氮化硼。此前也有報道用硼酸和三聚氰胺制備氮化硼粉，例如，丘泰等[9]以硼酸和三聚氰胺為原料采用球磨混合或加熱溶解法制備前驅體后，在1700℃氮氣氣氛下，保溫3h制得氮化硼顆粒；倪坤等[10]用硼酸和三聚氰胺制備前驅體，加入結晶助劑，在800～2000℃下保溫2～12h后，酸洗提純得到大結晶六方氮化硼粉末。這些方法由于合成反應設備上的限制，一般反應時間偏長，生產周期偏長，不能連續生產。

參考文獻

[1]葛雷，楊建，丘泰.六方氮化硼的制備方法研究進展[J].電子元件與材料，2008，27(6)：22-29.

[2]Robert?T.P.，Chaitanya?K.N..Synthetic?routes?to?boron?nitride[J].Chem.Rev.，1990，90(1)：73-91.

[3]Guo?Shengguan，Lu?Bo，Wang?Jisen，Ning?Hongta，Xu?Qingxin.Study?of?application?and?synthesis?of?boron?nitride[J].Shandong?Machinery，2004，6：16-19.

[4]Yu?Meiyan，Li?Kai，Hao?Xiaopeng，Lai?Zefeng，Wang?Qilong，Cui?Deliang，Some?key?factors?affecting?the?hydrothermal?synthesis?of?boron?nitride?crystals[J].Journal?of?Synthetic?Crystals，2004，33(3)：328-331.

[5]董守義，郝霄鵬，于美燕等.GaP納米晶對溶劑熱合成氮化硼的物相和微觀相貌的影響[J].功能材料，2004，6(35)：695-697.

[6]唐成春，丁曉夏，高建明等.一種六方氮化硼納米微球及合成方法和應用[P].CN1931719A.

[7]胡婉瑩.連續合成六方氮化硼的新工藝[J].現代技術陶瓷，2002，23(2)：35-36

[8]樂紅志，田貴山，紀娟，張姍.利用真空氮化爐制備六方氮化硼粉體工藝研究與表征[J].硅酸鹽通報，2010，29(2)：444-449.

[9]榮華，丘泰，沈春英.硼酸和三聚氰胺先驅體法制備六方氮化硼的研究.中國硅酸鹽學會2003年學術年會論文摘要集[C]，2003年北京

[10]倪坤，宋明志，金英花，周曉東.大結晶六方氮化硼生產方法[P].CN101891165A