[發明專利]一種治療小兒食積的中藥組合物的質量控制方法

無效

• 申請號: 201110189583.3
• 申請日: 2011-07-07
• 公開（公告）號: CN102228645A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 肖軍平;康興東;吳永忠;李旭;余顯英;張荷英
• 申請（專利權）人: 江西普正制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/8998
• 分類號: A61K36/8998;G01N30/02;G01N30/90;A61P1/14
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 閔蓉;張建新

1.一種治療小兒食積的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于：包括以下方法中的一種或幾種：

（1）取本發明中藥組合物研細，稱取5g，加甲醇50-70ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，加入濃鹽酸1ml，水浴8-15分鐘，立即冷卻，再用乙酸乙酯提取2-3次，每次25-35ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液及對照品溶液3-6ml，分別點于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸（15-18:2-5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（2）取本發明中藥組合物研細，稱取5g，加乙酸乙酯50-70ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液通過中性氧化鋁柱，全部收集，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取去氫木香內酯對照品加乙酸乙酯制成每1ml含?0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液3-6ml，分別點于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯（6-10:1）為展開劑，在氨試液飽和下展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在70-100℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（3）取本發明中藥組合物研細，稱取5g，加甲醇50-70ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，通過聚酰胺柱，再用水20-40ml洗脫，全部收集，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液2-4ml，分別點于同一以含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水（2-5:1:3-8）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（4）含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.02%磷酸溶液（19:81）為流動相；檢測波長為283nm；柱溫，常溫；理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2500；對照品溶液的制備：取橙皮苷對照品，稱定，加甲醇制成每1ml含約100mg的溶液，即得；供試品溶液的制備：取本發明中藥組合物，粉碎，過100目篩，并混合均勻，取約0.5g，稱定，置帶塞錐形瓶中，加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30-50分鐘，稍放置，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10ml，注入液相色譜儀，測定，即得。