[發(fā)明專利]一種雙微孔復(fù)合分子篩及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110188424.1 | 申請日: | 2011-07-07 |
| 公開(公告)號: | CN102861606A | 公開(公告)日: | 2013-01-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張志智;張喜文;秦波;凌鳳香;孫萬富 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J29/80 | 分類號: | B01J29/80;B01J35/10;C07C15/08;C07C6/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 微孔 復(fù)合 分子篩 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種雙微孔復(fù)合分子篩,具有EU-1分子篩和Beta分子篩晶相,該復(fù)合分子篩的結(jié)構(gòu)為Beta分子篩緊密包裹在EU-1分子篩的周圍,復(fù)合分子篩的顆粒尺寸為80~600nm,EU-1分子篩占復(fù)合分子篩的重量比為30%~70%,復(fù)合分子篩介孔孔容占總孔容的30~75%,介孔孔徑集中在30~70nm,EU-1/Beta復(fù)合分子篩的SiO2/Al2O3摩爾比為41~97。
2.一種權(quán)利要求1所述分子篩的制備方法,包括如下過程:
(1)將EU-1分子篩、硅源、堿、水和模板劑按一定配比充分混合均勻,凝膠中各組分按其氧化物計的比為:
EU-1/SiO2(克/克)=0.17~0.40;
R/SiO2(摩爾/摩爾)=0.36~0.54;
SiO2/Al2O3(摩爾/摩爾)=38~148;
Na2O/SiO2(摩爾/摩爾)=0.45~0.54;
H2O/SiO2(摩爾/摩爾)=20~33;
其中R為四乙基氫氧化銨或四乙基溴化銨模板劑;
(2)將步驟(1)配制的反應(yīng)混合物凝膠裝入晶化釜中升溫至140℃~150℃,水熱晶化3~5天;
(3)晶化完成后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥和焙燒制得EU-1/Beta復(fù)合分子篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于凝膠中各組分按其氧化物計的比為:
EU-1/SiO2(克/克)=0.17~0.40;
R/SiO2(摩爾/摩爾)=0.45~0.54;
SiO2/Al2O3(摩爾/摩爾)=63~125;
Na2O/SiO2(摩爾/摩爾)=0.45~0.54;
H2O/SiO2(摩爾/摩爾)=28~33。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的硅源為白碳黑、硅溶膠、水玻璃、硅酸或正硅酸乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的EU-1分子篩是焙燒的鈉型分子篩或未焙燒的分子篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的方法,其特征在于EU-1分子篩為焙燒的鈉型EU-1分子篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的水熱晶化為恒溫的靜態(tài)晶化或動態(tài)晶化。
8.一種權(quán)利要求1所述分子篩在甲苯和三甲苯烷基轉(zhuǎn)移中的應(yīng)用:具體操作條件為反應(yīng)溫度:380~450℃;甲苯與三甲苯的重量比:3.1~4.2;甲苯與三甲苯的總體積空速:2~4?h-1;壓力:2~4?MPa;氫氣載氣流速:15~24?ml/min。
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