[發(fā)明專利]從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110188226.5
• 申請(qǐng)日: 2011-07-06
• 公開（公告）號(hào): CN102382163A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳全斌;義祥輝;俞斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及棕櫚酸β-香樹酯的提取方法，特別是從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法。?

背景技術(shù)

廣西特產(chǎn)羅漢果[Siraitia?grosvenorii?(Swingle)?C.?Jeffrey]，植物學(xué)名為“光果木鱉”，是葫蘆科(Cucurbitaceae)羅漢果屬植物的成熟果實(shí)。羅漢果性甘涼，有潤肺、清熱、消暑、生津解渴等功效，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥。臨床常用于治療冠心病、血管硬化、急慢性氣管炎、急慢性扁桃體炎、胃炎和百日咳等，還可以用來輔助治療糖尿病。除果實(shí)常用外，羅漢果塊根和鮮葉亦可入藥。前人已對(duì)羅漢果果實(shí)中的黃酮、甜苷以及多糖，塊根中的淀粉，種仁中的油脂，葉子的水溶性部分等進(jìn)行過研究，但對(duì)羅漢果葉中脂溶性化學(xué)成分棕櫚酸β-香樹酯的研究與開發(fā)尚未見報(bào)道，本發(fā)明采用溶劑提取羅漢果葉中脂溶性成分，并采用分離手段得到高純度棕櫚酸β-香樹酯，此發(fā)明拓寬羅漢果葉在藥用和食用領(lǐng)域的應(yīng)用前景，這一發(fā)明將對(duì)羅漢果的綜合利用具有很重要的意義同時(shí)帶來良好的經(jīng)濟(jì)效益。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要提供一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法，該提取方法不僅工藝方法簡單，成本低，而且提取率高，產(chǎn)品純度高，適用工業(yè)化生產(chǎn)。?

一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法，包括如下步驟：?

1、將羅漢果葉置入浸提罐中；

2、加入原料重量2-10倍的石油醚，按常規(guī)提取方法提取，重復(fù)2次以上；

3、合并提取液，置入蒸餾罐，回收溶劑，蒸干得黑色膏狀物；

4、將黑色膏狀物用乙酸乙酯溶解，適當(dāng)加熱使其溶解完全，加入活性炭或其它可吸附葉綠素的吸附劑，攪拌，靜置后抽濾；

5、將步驟4所得澄清液濃縮至一定體積，放入冰箱中，冷藏2小時(shí)以上或常溫下自然蒸發(fā)8小時(shí)以上，即可見大量黃色晶體析出；

6、將步驟5所得混合物再次加入乙酸乙酯溶解，過濾，濾液繼續(xù)冷藏，將析出的黃色晶體重結(jié)晶數(shù)次，將每次重結(jié)晶過程中母液中析出的晶體合并，將所有得到的淺黃色晶體再用甲醇或乙醇溶劑洗滌二次以上，除去少量的黃色素，得白色粉末；

7、將步驟6所得白色粉末用乙酸乙酯或其它低極性的溶劑重結(jié)晶數(shù)次，所得晶體在30℃-60℃下真空干燥，即得到以羅漢果干葉重計(jì)產(chǎn)率高達(dá)4%，含量為98.5%的白色臘狀固體-棕櫚酸β-香樹酯。

將所得的產(chǎn)品進(jìn)行分析檢測如下：?

1、其mp：72℃_~74℃，易溶于石油醚、氯仿，難溶于乙醇、甲醇。Liebermann-Buerchard反應(yīng)呈陽性。TLC分析：石油醚：氯仿為2：1時(shí)，濃硫酸顯色呈一紫紅色斑點(diǎn)，Rf為0.6。

2、其紅外譜圖（見圖1）；?

IR光譜（KBr壓片）表明該化合物可能為18-H型齊墩果烯型三萜骨架（1096cm^-1和1174?cm^-1），分子中無羥基吸收，有一個(gè)羰基信號(hào)1728.7?cm^-1吸收峰。

3、其氫譜圖（見圖2）；?

¹HNMR在低場區(qū)只有一個(gè)雙鍵H（5.202?ppm，brs）質(zhì)子和一個(gè)聯(lián)氧質(zhì)子（4.525?ppm,t,J＝7.4Hz），從而推斷該化合物為齊墩果烯型三萜酯化合物。將其¹³CNMR?譜中除長鏈脂肪酸以外的信號(hào)與β-香樹脂醇的¹³CNMR譜相比較，只是在3位與OH基相連的碳信號(hào)有所差別，說明該化合物可能為β-香樹脂醇的長鏈脂肪酸酯

4、其碳譜圖（見圖3）；

¹³CNMR示有一個(gè)雙鍵信號(hào)：121.7(d)和145.2(s)ppm，羰基信號(hào)：173.5(s)?ppm，C—O信號(hào)：80.6(d)ppm；?29.7?ppm處有一個(gè)很強(qiáng)的峰，說明該化合物可能為一個(gè)長鏈脂肪酸的酯。

5、其質(zhì)譜圖（見圖4）；?

FAB＋MS譜(基質(zhì)：間-硝基芐醇)顯示，該化合物的碎片峰m/e409，為分子離子失去一個(gè)長鏈脂肪酸而來，離子峰m/e218為齊墩果烯型三萜類化合物的特征離子峰，其峰為C環(huán)RDA裂解所得D/E環(huán)碎片峰。