[發明專利]一種硅烷膜的電沉積制備方法及其用途

無效

• 申請號: 201110187836.3
• 申請日: 2011-07-06
• 公開（公告）號: CN102230203A
• 公開（公告）日: 2011-11-02
• 發明（設計）人: 胡吉明;江亮亮;張鑒清
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D9/02
• 分類號: C25D9/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于它的步驟如下：

1)依次加入40～100mL有機溶劑、10～200mL去離子水、1～30mL硅烷，用醋酸調節pH至3～6，充分攪拌均勻，置于25～40^oC恒溫水浴中預水解0.5～48小時，得到硅烷預水解液，待用；??

2)搭好薄液膜裝置，并通過水平儀調整金屬工作面至水平后，加入硅烷預水解液，金屬基體為工作電極，圍繞多圈環狀鉑絲作為對電極，飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極，金屬基體依次經400、600、800號金相砂紙打磨后，放入除油液中于30～60℃下超聲5～60分鐘，用自來水沖去電極表面殘留除油液，去離子水沖洗電極表面后吹干置于干燥器中，待用；

3)薄液膜控制厚度為100～5000?μm，對工作電極施加-0.5～-1.4V的負電位，沉積時間為30s～30min，后立即將試樣取出，用氮氣吹去金屬基體表面殘余的硅烷預水解溶液，放入60～120^oC干燥箱內固化0.5～5小時。

2.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述硅烷為單硅烷和雙硅烷，單硅烷結構通式為：

其中，R為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基或乙?；?，X為烷基、烯基或被至少一個氨基、環氧基或巰基取代的烷基或烯基、甲氧基、乙氧基或芐基中的一種或多種；

雙硅烷結構通式為：

其中，R?為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基或乙?；琘為CH₂CH₂、(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃或(CH₂)₃-S₄-(CH₂)_3?。

3.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯或四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的薄液膜厚度如5000μm、2000μm、1000μm、600μm、100μm等。

5.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的薄液膜裝置包括水平臺（1）、有機玻璃槽（2）、工作電極(3)、對電極(4)、鉑針(5)、螺旋測微器(6)、萬用表(7)、支架(8)、電極固定平臺(9)；在支架(8)上固定有螺旋測微器(6)，螺旋測微器(6)上固定有鉑針(5)，鉑針(5)下設有有機玻璃槽(2)，有機玻璃槽(2)放置在水平臺(1)上，有機玻璃槽(2)內貯有硅烷膜預水解液，有機玻璃槽(2)側壁垂直設有電極固定平臺(9)，工作電極(3)放置在電極固定平臺(9)上，工作電極(3)圍繞多圈環狀鉑絲作為對電極(4)。

6.根據權利要求1或5所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的薄液膜控制厚度的方法為：將萬用表(7)的一端連接至工作電極(3)，另一端連接至固定在螺旋測微器(6)上的鉑針(5)，調節螺旋測微器(6)緩慢接近工作電極(3)，待鉑針(5)接觸到工作電極(3)時，萬用表(7)上即有電流響應，記錄下此時螺旋測微器(6)上讀數h₁；然后調節螺旋測微器(6)遠離工作電極(3)后，注入硅烷預水解液后，重新調節螺旋測微器(6)緩慢靠近液面，待鉑針(5)接觸液面的瞬間，可明顯觀察到界面吸附現象，記錄下此時螺旋測微器(6)上讀數h₂；薄液膜的厚度即為Δh=h₂-h₁。

7.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的除油液的組成為：碳酸鈉8g/L、硅酸鈉5g/L、多聚磷酸鈉8g/L，十二烷基磺酸鈉1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。

8.根據權利要求1所述的一種硅烷膜的電沉積制備方法，其特征在于所述的相對于飽和甘汞電極(SCE)為參比電極對工作電極施加-0.5～-1.4V的負電位，沉積時間為30s～30min。