[發明專利]一種苦竹葉總黃酮的制備方法無效
| 申請號： | 201110187503.0 | 申請日： | 2011-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN102309693A | 公開（公告）日： | 2012-01-11 |
| 發明（設計）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號： | A61K36/899 | 分類號： | A61K36/899;A61P1/02;A61P1/04;A61P3/06;A61P21/00;A61P29/00;A61P31/04;A61P39/06 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 竹葉 黃酮 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于天然產物分離純化領域，涉及天然產物中有效物質的制備工藝，具體是一種苦竹葉總黃酮的制備方法。
背景技術
苦竹（Pleioblastus?amarus?Keng?f.）是一種喬本科竹亞科多年生常綠植物，在我國南方各省廣泛分布?？嘀裼猛緩V泛，竹筍、稈、皮、根等均已被開發利用，但苦竹葉多被廢棄?？嘀袢~味苦，性涼，無毒；能醫治口瘡目痛，明目利九竅，治不睡，止消渴，解酒毒，發汗，中風暗啞。
根據現代研究表明，苦竹葉中含有大量的黃酮類物質，有明顯的抗潰瘍、解痙、抗菌、抗炎、降血脂和鎮痛等生理作用，還具有較強的清楚生物體內超氧自由基的作用等。
目前，有關提取苦竹葉黃酮的方法，存在提取時間長、溶劑使用量大等缺點，國內尚未見苦竹葉總黃酮制備方法的相關專利。
發明內容
本發明的目的是提供一種苦竹葉總黃酮的制備方法，即一種利用超臨界二氧化碳流體萃取和大孔樹脂制備苦竹葉總黃酮的方法。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：將干燥的苦竹葉粉碎，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25-30%，萃取釜溫度為35-45℃，解析釜溫度為30-40℃，萃取釜壓力為28-35MPa，解析釜壓力為6-6.5MPa，CO2流量為25-38L/h，萃取時間為2-5h，解析得到的萃取物分散于pH5-6的水中，得到0.8-1.2mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態吸附，吸附完成后，先用水洗去水溶性雜質，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得苦竹葉總黃酮產品。
本發明具有以下優點：
1、本發明采用超臨界二氧化碳流體萃取技術，不僅提取過程用時短，而且溶劑用量少，設備自動化，操作簡便，提高了經濟效益和社會效益。
2、采用本發明方法制備苦竹葉總黃酮，其總黃酮轉移率大于88%，所得產品中總黃酮含量在52%以上，且重現性好，樹脂可以重復利用。
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下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明，但不以任何方式限制本發明。
具體實施方式
實施例1
將干燥的苦竹葉粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設置萃取釜溫度為45℃，解析釜溫度為40℃，萃取釜壓力為28MPa，?CO2流量為30L/h，萃取2h后，解析出萃取物，解析釜壓力為6MPa，萃取物分散于pH5的水中，得到0.8mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性雜質，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得苦竹葉總黃酮產品65g。
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實施例2
將干燥的苦竹葉粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的30%，設置萃取釜溫度為38℃，解析釜溫度為35℃，萃取釜壓力為30MPa，?CO2流量為25L/h，萃取2.5h后，解析出萃取物，解析釜壓力為6.5MPa，萃取物分散于pH5的水中，得到1.2mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態吸附，吸附完成后，先用10L水洗去水溶性雜質，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得苦竹葉總黃酮產品51g。
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實施例3
將干燥的苦竹葉粉碎，取2kg，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設置萃取釜溫度為35℃，解析釜溫度為30℃，萃取釜壓力為35MPa，?CO2流量為38L/h，萃取3h后，解析出萃取物，解析釜壓力為6MPa，萃取物分散于pH5.5的水中，得到1mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性雜質，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得苦竹葉總黃酮產品60g。
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實施例4
將干燥的苦竹葉粉碎，取5kg，放入萃取罐中，并用乙醇作攜帶劑，攜帶劑用量為萃取物料量的25%，設置萃取釜溫度為35℃，解析釜溫度為30℃，萃取釜壓力為30MPa，?CO2流量為28L/h，萃取4h后，解析出萃取物，解析釜壓力為6.5MPa，萃取物分散于pH5的水中，得到1.2mg/ml的上樣液，采用AB-8型大孔樹脂動態吸附，吸附完成后，先用18L水洗去水溶性雜質，再用65%的乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥即得苦竹葉總黃酮產品143g。
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