[發(fā)明專利]具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110187425.4
• 申請(qǐng)日: 2011-07-06
• 公開（公告）號(hào): CN102351563A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斐;潘皓亮;沈強(qiáng);王傳彬;張聯(lián)盟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，特別是一種具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技和工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展，能源、資源、三廢治理等問(wèn)題更加受到重視。尤其是生物化工、精細(xì)化工、能源材料等高技術(shù)領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對(duì)液、固分離技術(shù)的研究和開發(fā)提出更高的要求，高分離精度、高運(yùn)行效率的多孔過(guò)濾技術(shù)及多孔過(guò)濾材料愈來(lái)愈引起人們的重視。

多孔陶瓷材料是指經(jīng)高溫?zé)贫??體內(nèi)具有相通或閉合氣孔的陶瓷材料。多孔陶瓷材料作為一類新型的結(jié)構(gòu)/功能一體化材料，由于具有體積密度小、孔隙率高、透氣阻力小、可控孔徑、清洗再生方便，尤其是耐高溫、高壓、耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕等特點(diǎn)，在許多領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用。以多孔陶瓷材料做過(guò)濾介質(zhì)的陶瓷過(guò)濾技術(shù)及陶瓷過(guò)濾裝置不僅解決了高溫、高壓、強(qiáng)酸堿和化學(xué)溶劑介質(zhì)等難過(guò)濾問(wèn)題，而且由于本身具有的過(guò)濾精度高、潔凈狀態(tài)好以及容易清洗、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，因此，目前已在石油、化工、制藥、食品、環(huán)保和水處理等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

傳統(tǒng)固液分離用多孔陶瓷存在的一個(gè)較大問(wèn)題是其孔徑分布較窄，固液分離時(shí)固體顆粒大部分堆積在濾材的上表面，不僅影響了分離的速度，而且需要經(jīng)常清洗。針對(duì)該難題，業(yè)界主張利用多級(jí)孔材料孔徑變化的特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)分級(jí)過(guò)濾。但目前的多級(jí)孔材料的研究主要是利用有機(jī)模板法在分子尺度實(shí)現(xiàn)微孔（孔徑＜2nm）—?介孔（孔徑介于2～50nm）—?大孔（孔徑＞50nm）的組合，其孔徑范圍基本局限于0.001～1μm，目前未見孔徑范圍在0.1～500μm的多孔陶瓷材料的制備方法的報(bào)道。本發(fā)明提供的具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的氮化硅多孔陶瓷有效擴(kuò)展了孔徑范圍（0.1～500μm），可以實(shí)現(xiàn)固液的高效分離。

本發(fā)明以氮化硅為基體。氮化硅陶瓷是結(jié)構(gòu)陶瓷中綜合性能最好的材料之一。它的分解溫度為1900℃，具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性能和化學(xué)穩(wěn)定性能；通過(guò)α相向β相的轉(zhuǎn)變，其彎曲強(qiáng)度可達(dá)到約1Gpa，具有優(yōu)良的機(jī)械性能；其介電常數(shù)約為7.0，損耗角正切約為0.004，具有優(yōu)良的電氣性能。鑒于氮化硅陶瓷優(yōu)異的熱、力、電綜合性能，可將高孔隙率的多孔氮化硅陶瓷應(yīng)用于高溫、高壓、酸蝕條件下的過(guò)濾器、凈化分離器、化工催化載體、傳感器等，低氣孔率的多孔氮化硅陶瓷應(yīng)用于高溫構(gòu)件。而通過(guò)電氣設(shè)計(jì)和孔隙率控制，也可多孔氮化硅陶瓷應(yīng)用于導(dǎo)彈天線罩等透波領(lǐng)域。

有機(jī)硅樹脂是一種廉價(jià)的、具有較好粘結(jié)性能和造孔性能的陶瓷先軀體，其在高溫下裂解時(shí)形成的Si-O-C結(jié)構(gòu)能起到很好的增強(qiáng)作用。萘的熔點(diǎn)為80.5℃，是一種廉價(jià)的、性能優(yōu)良的升華型造孔劑。

本發(fā)明采用氣氛保護(hù)常壓燒結(jié)工藝，以氮化硅為基體、有機(jī)硅樹脂為粘結(jié)劑和小孔造孔劑、萘粉為大孔造孔劑，制備出具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種制備具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案：?

本發(fā)明提供的具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷的制備方法，是一種以有機(jī)硅樹脂為粘結(jié)劑和小孔造孔劑、萘粉為大孔造孔劑制備氮化硅多孔陶瓷的方法，其步驟包括：

（1）包覆：將α-氮化硅粉體與乙醇混合，得到α-氮化硅料漿；將有機(jī)硅樹脂與甲苯混合，得到有機(jī)硅樹脂稀溶液；將α-氮化硅料漿與有機(jī)硅樹脂稀溶液混合均勻，得到混合料漿，其中α-氮化硅與純有機(jī)硅樹脂的體積比為1:9～4:1，混合時(shí)間為6～24h；α-氮化硅料漿中含α-氮化硅體積分?jǐn)?shù)為10～80%，有機(jī)硅樹脂稀溶液中有機(jī)硅樹脂體積分?jǐn)?shù)為10～50%；

（2）預(yù)處理：將混合料漿在80～120℃干燥12～24h，所得固體經(jīng)球磨后過(guò)篩，得到包覆粉體；

（3）混合：將所得的包覆粉體與萘粉混合均勻，得到混合粉料；

（4）成型：將混合粉料模壓成型或模壓后繼續(xù)冷等靜壓成型，成型壓力為10～400MPa，得到成型樣品；

（5）排膠：采用階梯升溫模式將成型樣品在50～130℃排膠12～24h，得到素坯；

（6）裂解：將素坯在1100～1700℃、氮?dú)鈿夥障鲁簾Y(jié)，升溫速率為0.5～10℃/min，保溫時(shí)間為1～5h，即得到所述具有多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)的高孔隙率氮化硅多孔陶瓷。

所述的多級(jí)孔徑結(jié)構(gòu)是指氮化硅多孔陶瓷孔徑范圍涵蓋0.1～500μm，呈多級(jí)分布。

所述的氮化硅多孔陶瓷，其孔隙率為25～75%。

所述的包覆粉體中，有機(jī)硅樹脂的體積含量為20～90%。