[發(fā)明專利]三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110186590.8
• 申請(qǐng)日: 2011-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102295517A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高云鵬;杜連才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江市東煌化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C19/03
• 分類號(hào): C07C19/03;C07C17/093
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氯甲烷的合成工藝，特別是一種將三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸得到的副產(chǎn)氯化氫氣體直接合成氯甲烷的工藝。

背景技術(shù)

氯甲烷是一種主要應(yīng)用于有機(jī)硅和甲基纖維素行業(yè)的化工原料，目前市場(chǎng)上的氯甲烷大致通過(guò)兩類途徑得到，一類是生產(chǎn)某一產(chǎn)品后的副產(chǎn)品為氯甲烷，如生產(chǎn)草甘膦、亞磷酸二甲酯等的副產(chǎn)品為氯甲烷，另一類是通過(guò)合成方法生產(chǎn)氯甲烷。而現(xiàn)有的大部分氯甲烷都是通過(guò)合成方法生產(chǎn)而得到的，其工藝為將鹽酸解析得到氯化氫氣體后與甲醇?xì)怏w在催化劑的作用下合成，生產(chǎn)出氯甲烷氣體，氯甲烷氣體經(jīng)過(guò)水洗、干燥壓縮后即成為氯甲烷成品。

上述通過(guò)合成方法生產(chǎn)氯甲烷的工藝主要存在以下三方面的問(wèn)題：

1、由于是通過(guò)鹽酸解析得到氯化氫氣體，所以生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀酸量較高，每噸氯甲烷產(chǎn)品要產(chǎn)生大約3噸的質(zhì)量濃度在20%左右的稀鹽酸，造成環(huán)保問(wèn)題；

2、由于是將質(zhì)量濃度在30%以上的鹽酸直接加熱解析得到氯化氫氣體，溫度要控制在100℃～150℃，所以生產(chǎn)過(guò)程中蒸汽消耗量很高；

3、由于鹽酸是通過(guò)市場(chǎng)采購(gòu)等途徑得到，其成分復(fù)雜、質(zhì)量難以控制，容易導(dǎo)致催化劑的催化性能降低甚至使催化劑失去催化性能，即催化劑中毒。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保、節(jié)能、高效的氯甲烷合成工藝，降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)方案：一種三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體合成氯甲烷的工藝，該工藝包括以下步驟：?

（1）將三氯化磷與水反應(yīng)得到亞磷酸和氯化氫氣體；

（2）將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜；

（3）甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中在催化劑作用下反應(yīng)得到氯甲烷氣體；

（4）將氯甲烷氣體水洗、干燥壓縮。

步驟（1）的反應(yīng)溫度為30℃～80℃。

步驟（3）的反應(yīng)溫度不高于150℃。

步驟（3）中甲醇蒸汽和氯化氫氣體以1∶0.95～1∶1.15的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)。

步驟（3）中所述催化劑為氯化鋅。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是將三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸的副產(chǎn)品氯化氫氣體直接用于合成氯甲烷，充分利用副產(chǎn)氯化氫氣體，可使生產(chǎn)就地形成產(chǎn)業(yè)鏈，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，綜合利用率高，降低生產(chǎn)成本；無(wú)需通過(guò)加熱鹽酸得到氯化氫氣體，大大降低生產(chǎn)能耗，生產(chǎn)每噸氯甲烷可至少減少1噸蒸汽消耗量、減少3噸廢稀酸產(chǎn)生，有利于環(huán)保，且三氯化磷生產(chǎn)亞磷酸副產(chǎn)氯化氫氣體純度高，合成氯甲烷的生產(chǎn)效率提高。

附圖說(shuō)明

附圖為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。

實(shí)施例1：在60℃～80℃的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1∶1的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130℃～150℃；反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為99%的甲醇蒸汽0.85噸、氯化氫氣體0.76噸。

由于三氯化磷與水直接反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體的反應(yīng)程度過(guò)于激烈，實(shí)際生產(chǎn)中是采用將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體，其實(shí)質(zhì)是三氯化磷與鹽酸溶液中的水發(fā)生反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體。

實(shí)施例2：在60℃～80℃的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1∶1.05的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130℃～150℃；反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為99%的甲醇蒸汽0.84噸、氯化氫氣體0.76噸。

實(shí)施例3：在60℃～80℃的溫度下，將三氯化磷加入鹽酸溶液中反應(yīng)生成亞磷酸和氯化氫氣體；將氯化氫氣體除磷、干燥后送入合成釜，甲醇蒸汽和氯化氫氣體在合成釜中以1∶1.1的摩爾比在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在130℃～150℃；反應(yīng)生成的氯甲烷氣體經(jīng)水洗、干燥壓縮即得氯甲烷成品。換算得生成1噸氯甲烷耗用質(zhì)量含量為99%的甲醇蒸汽0.85噸、氯化氫氣體0.75噸。