[發(fā)明專利]一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110186054.8
• 申請(qǐng)日: 2011-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102241416A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史向陽(yáng);方逸;彭琛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G29/00
• 分類號(hào): C01G29/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，包括：

(1)將末端為羥基的第四代聚酰胺-胺樹(shù)狀大分子按質(zhì)量體積比為3∶1-7∶1g/mL溶解在稀醋酸溶液中，得到樹(shù)狀大分子的稀醋酸溶液；將Bi(NO₃)₃·5H₂O按質(zhì)量體積比為1.5∶1-3∶1g/mL溶解在稀醋酸溶液中，得到鉍鹽的稀醋酸溶液；

(2)按照Bi(NO₃)₃·5H₂O與樹(shù)狀大分子的摩爾比為10∶1-40∶1將上述的樹(shù)狀大分子的稀醋酸溶液和鉍鹽的稀醋酸溶液混合，攪拌1-2h后，持續(xù)通入H₂S氣體，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-2h；反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌8-9h，透析，冷凍干燥，即得樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的稀醋酸溶液為質(zhì)量百分比為10％的稀醋酸水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的Bi(NO₃)₃·5H₂O與樹(shù)狀大分子的摩爾比為10∶1、20∶1或40∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的所有過(guò)程均在避光條件下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的H₂S氣體摩爾數(shù)為Bi(NO₃)₃·5H₂O摩爾數(shù)的1.5倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的H₂S氣體，由向Na₂S·9H₂O固體中逐滴加入稀醋酸溶液后制得。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的透析為用透析膜在緩沖溶液和超純水中透析。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的透析膜為纖維素透析膜MWCO＝10000；緩沖溶液為PBS緩沖溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種樹(shù)狀大分子穩(wěn)定的硫化鉍納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的透析為分別在4L的PBS緩沖溶液中透析2～4次和4L的超純水中透析2～4次，共透析3天。