[發明專利]離子液體與納米金共催化甲烷直接氧化制備甲醇的方法無效
| 申請號: | 201110185631.1 | 申請日: | 2011-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN102304016A | 公開(公告)日: | 2012-01-04 |
| 發明(設計)人: | 于長順;宋云保;曲豐作;馬英沖;王少君;付泉 | 申請(專利權)人: | 大連工業大學;大連天寶化學工業有限公司 |
| 主分類號: | C07C31/04 | 分類號: | C07C31/04;C07C29/48 |
| 代理公司: | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人: | 畢進 |
| 地址: | 116034 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 離子 液體 納米 催化 甲烷 直接 氧化 制備 甲醇 方法 | ||
1.離子液體與納米金共催化甲烷直接氧化制備甲醇的方法,其特征在于包括下列步驟:
第一步、在100ml不銹鋼反應釜中依次加入離子液體、三氟乙酸、三氟乙酸酐、過硫酸鉀和納米金,其中離子液體與納米金質量比為1/200~1/50,并加入1~3Mpa的甲烷氣體;將反應釜置于油浴中,并用磁力攪拌得均勻反應液;
第二步、油浴加熱至80~110℃,反應120~480min;
第三步、停止反應后,反應液加入20ml去離子水,在25℃下水解30min;
第四步、蒸餾水解液,得90℃的餾分為產物甲醇;
其中所述的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽。
2.根據權利要求1所述的離子液體與納米金共催化甲烷直接氧化制備甲醇的方法,其特征在于:制備甲醇的過程離子液體與納米金形成共催化劑,此共催化劑可以回收循環使用,回收過程為:將權利要求1所述第四步所得余液80℃下0.01MPa蒸餾至無餾分后,加入10ml乙醇,攪拌均勻后過濾,濾液在50℃下0.01MPa蒸餾除去乙醇,得離子液體與納米金共催化劑。
3.根據權利要求1所述的離子液體與納米金共催化甲烷直接氧化制備甲醇的方法,其特征在于:所述的納米金,粒徑2~3nm,形貌為球形。?
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