[發明專利]一種從地黃莖中提取梓醇的方法

無效

• 申請號: 201110184807.1
• 申請日: 2011-07-04
• 公開（公告）號: CN102863489A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 玄振玉;黃孝春
• 申請（專利權）人: 蘇州玉森新藥開發有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從中藥地黃莖中提取梓醇的方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

1962年，W.H.Lunn等首先從梓樹Catalpa?ovata的新鮮果實中分離得到梓苷，然后將梓苷堿水解，水解產物經重結晶后，得到了梓醇，這是梓醇的最早報道。1965年，R.B.Duff等采用活性炭、硅藻土做為填料，經多次柱層析，最后用水重結晶，首次從Buddleia?globosa的葉子中分離得到了天然存在的梓醇。

1971年，日本的北川勛等對地黃的降血糖成分進行了研究，他們從懷慶地黃中分離得到了具有顯著降血糖作用有效組份R-BP-F，該組份中的主要成分經硅膠柱層析分離，得到了梓醇。此后，人們又陸續從十幾種植物中發現了梓醇。

研究表明，地黃作為參科多年生草本植物，一般是新鮮或干燥塊根入藥。地黃根含有環烯醚萜苷類、單萜及其苷類、低聚糖類、氨基酸類等多種化學成分。梓醇是地黃根中含量最高的環烯醚萜單糖苷，為地黃的主要活性成分之一，具有降血糖和保護腦神經作用。因此，現有文獻中有一些關于如何從鮮地黃中提取梓醇的報道，如：(1)專利200710026330.8采用鮮地黃提取液通過活性碳柱、大孔樹脂柱、陽離子樹脂柱、陰離子樹脂柱、納濾膜分離純化梓醇，其缺陷是工藝較繁瑣，生產成本高，實用性不強；(2)專利專利200710159335.8用采用鮮地黃乙醇提取梓醇，濃縮液經石油醚、乙酸乙酯萃取除雜后，通過大孔樹脂分離純化，棄去0～50％乙醇洗脫液，收集80％乙醇洗脫部位，最后用甲醇-乙醇結晶得到梓醇純品，其缺陷是梓醇水溶性較好，該工藝采用乙醇提取，不但成本高而且得率低，收集80％乙醇洗脫部位，與梓醇水溶性好的特性不符；(3)專利200910232807.7涉及鮮地黃甲醇提取、正丁醇萃取、氯仿甲醇洗脫硅膠柱，缺陷是工藝成本高且復雜，實用性不強；(4)專利200910264454.9提純梓醇工藝中所涉及的大孔樹脂AB-8/ADS-7用30％乙醇洗脫除去雜質，收集70-80％洗脫部位以及用乙酸乙酯結晶梓醇，缺陷是與梓醇水溶性好，難溶于乙酸乙酯的特性不符。上述這些專利中存在的缺陷將導致工業上實用性不強，或者提取梓醇的純度不高。

目前的現有技術均是對地黃根或鮮地黃根進行提取，未發現從地黃莖中提取梓醇的工藝方法。這主要是因為地黃莖常規被認為是沒有藥用價值，有效成分含量微不可計，一般也不用作藥材，而作廢棄物處理掉(時珍國醫國藥，2008，19(1)，34-35。)。但是本專利申請人對地黃莖進行了深入地研究，發現了一種以地黃莖為原料，能夠高效獲得梓醇的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種以地黃莖為原料，提取梓醇的方法。本發明所要解決的技術問題是，采用特定的提取方法從地黃莖中提取高純度的梓醇。

本發明提供的從地黃莖中提取梓醇的方法所得到的梓醇，純度在90％以上。

本發明的技術方案是：

本發明從地黃莖中提取梓醇的方法是：

(1)將地黃莖，水加熱回流提取，提取液減壓濃縮，得濃縮液A；

(2)向濃縮液A中加入95％乙醇，靜置過夜，上清液減壓濃縮，得濃縮液B；

(3)將濃縮液B上XAD-16大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓濃縮至稠膏；

(4)將稠膏拌入硅膠，揮干，加入硅膠柱，以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脫，收集目標流份，減壓濃縮，干燥；

(5)干燥物重結晶，過濾，干燥，得梓醇純品。

優選地，本發明的技術方案是：

(1)將地黃莖粉碎后，水加熱回流提取2次，每次1小時，合并提取液，減壓濃縮至相對密度1.13-1.16(50℃)，得濃縮液A；

(2)按體積比1∶3～1∶5向濃縮液A中加入90～100％乙醇，靜置過夜，上清液減壓濃縮至相對密度1.07～1.13(50℃)，放冷，得濃縮液B；

(3)將濃縮液B上XAD-16大孔樹脂柱(用量比1∶4，徑高比為1∶5～1∶15)，先用1～2.5BV水洗脫，再用1.5～3BV的3～10％乙醇洗脫，收集3～10％乙醇洗脫液，減壓濃縮至稠膏；

(4)將稠膏拌入50～200目硅膠，揮干，加入50～200目硅膠柱(用量比為1∶5～1∶20)，以乙酸乙酯/甲醇3∶1～5∶1洗脫，收集目標流份，減壓濃縮，干燥；

(5)干燥物用80～95％乙醇重結晶，過濾，干燥，得梓醇純品。

更優選地，本發明的地黃莖葉提取物是按以下方法制備得到的：