[發(fā)明專利]一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110183479.3
• 申請(qǐng)日: 2011-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN102276646A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧小虎;張志學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市科威精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/38
• 分類號(hào): C07F9/38
• 代理公司: 常州市夏成專利事務(wù)所(普通合伙) 32233
• 代理人: 沈兵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工、水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的工業(yè)上生產(chǎn)羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的方法主要是先將液體產(chǎn)品在反應(yīng)釜中減壓濃縮至含量65-75%，然后放料至結(jié)晶槽，加入一定量的晶種，自然冷卻結(jié)晶，將充分結(jié)晶的產(chǎn)品進(jìn)行固液分離，固體產(chǎn)品再經(jīng)過烘干后形成產(chǎn)品，母液回用，這樣的不足之處很明顯，一是生產(chǎn)工藝繁瑣，效率低下，二是母液的量太多，重新回用后造成質(zhì)量下降，且并不能無限回用，造成很大的浪費(fèi)，因此羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的成本高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有的生產(chǎn)羥基乙叉二膦酸固體產(chǎn)品的成本高的不足，本發(fā)明提供了一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟：

一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80℃，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1mpa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；

二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結(jié)晶劑和0.01-1%抗粘劑；

三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述結(jié)晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，加入量為0.1-1%。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，加入量為0.01-0.1%。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明先是將液體產(chǎn)品濃縮至干，幾乎無水或只存在少量的水，這樣最終的母液幾乎沒有；使用自動(dòng)的結(jié)晶、烘干、粉碎、篩分設(shè)備進(jìn)行后續(xù)操作，提高了工作效率。一噸50%含量的液體產(chǎn)品可以直接生產(chǎn)出480-500公斤的固體產(chǎn)品，幾乎沒有母液。

具體實(shí)施方式

一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟：

一、將50-60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80℃，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1mpa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88-90%時(shí)停止；

二、向步驟一形成的物料中加入0.01-5%的結(jié)晶劑和0.01-1%抗粘劑；

三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。

優(yōu)選地，所述步驟一中羥基乙叉二膦酸的投入活性物濃度為50-60%。

優(yōu)選地，所述結(jié)晶劑為羥基乙叉二膦酸的鹽，可以是羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽如它的鈉鹽、鉀鹽或者鈣鹽，但不局限于此，加入量為0.1-1%。

優(yōu)選地，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物，可以是二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物，但不局限于此，加入量為0.01-0.1%。

實(shí)施例1

一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟：

一、將50%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80℃，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1mpa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至88時(shí)停止；

二、向步驟一形成的物料中加入0.01的羥基乙叉二膦酸的鹽和0.01抗粘劑，所述抗粘劑為硅或者硅的化合物；

三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。

實(shí)施例2

一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟：

一、將55%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80℃，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1mpa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至89%時(shí)停止；

二、向步驟一形成的物料中加入0.2%的羥基乙叉二磷酸的堿土金屬鹽和0.05%抗粘劑，所述抗粘劑為二氧化硅或者碳酸硅之類的化合物；

三、再將物料由高粘度泵轉(zhuǎn)移至結(jié)晶槽，形成晶體后進(jìn)行干燥、使用粉碎機(jī)粉碎，最后灌裝，實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化操作，成品。

實(shí)施例3

一種羥基乙叉二膦酸固體的生產(chǎn)方法，以質(zhì)量百分比計(jì)，它包括以下步驟：

一、將60%活性物含量的羥基乙叉二膦酸投入反應(yīng)釜，蒸汽加溫至50-80℃，進(jìn)行減壓濃縮，保持負(fù)壓在0.05-0.1mpa范圍內(nèi)，濃縮至活性物含量至90%時(shí)停止；