[發(fā)明專利]低分子量重鈣研磨分散劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110183054.2
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102363638A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉旦;金霞朝;王養(yǎng)臣
• 申請（專利權(quán)）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F222/06;C08F228/02;C08F2/38;C08F2/50;B01F17/52
• 代理公司: 上海思微知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重鈣研磨分散劑及其制備方法。

背景技術(shù)

重質(zhì)碳酸鈣，簡稱重鈣，是由天然碳酸鹽礦物如方解石、大理石、石 灰石磨碎而成。由于重鈣的諸多優(yōu)點(diǎn)，使得它被廣泛地應(yīng)用于橡膠、塑料、 造紙、涂料、油漆、油墨、電纜、建筑用品、食品、醫(yī)藥、紡織、飼料、 牙膏等日用化工行業(yè)，作填充劑起到增加產(chǎn)品的體積、提高產(chǎn)品的加工性 能和應(yīng)用性能以及降低生產(chǎn)成本等作用。濕法研磨是制備高級別重鈣的最 主要方法之一。重鈣的濕法研磨生產(chǎn)中，分散劑起著舉足輕重的作用，它 可以降低漿料粘度和穩(wěn)定性，提高重鈣顆粒的細(xì)度。

目前市面上的重鈣研磨分散劑大都是乙烯基羧酸均聚物或者乙烯基羧 酸與其他單體的共聚物用氫氧化鈉部分中和后的鈉鹽。分散劑的分子量、 分子量分布以及分散劑中的自由反離子對其研磨分散效果具有顯著影響。 分子量處于2000～5000之間并且具有較窄分子量分布的分散劑被認(rèn)為具有 最好的分散效果。自由反離子對分散劑的應(yīng)用效果具有很大的負(fù)面影響。 目前聚合物型的重鈣研磨分散劑基本上都是在鏈轉(zhuǎn)移劑存在下采用傳統(tǒng)的 引發(fā)劑引發(fā)單體進(jìn)行溶液聚合制備得到。傳統(tǒng)的引發(fā)劑價(jià)格便宜，使用方 便，但也有在制備分散劑表現(xiàn)出很多自身的缺點(diǎn)，例如有些引發(fā)劑會(huì)帶入 大量自由反離子，有些引發(fā)劑具有較高毒性，有些引發(fā)劑不穩(wěn)定，有些引 發(fā)劑不溶于水，等等。另外，由于引發(fā)劑分解的需要，目前的分散劑制備 都采用較高的溫度，需要消耗大量的熱量。目前國內(nèi)分散劑存在研磨性能 不穩(wěn)定，研磨所得漿料反粘較嚴(yán)重的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低分子量重鈣研磨分散劑及其制備方法，以克 服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。

所述低分子量重鈣研磨分散劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛如氮?dú)鈿夥罩校瑢误w滴入水、無機(jī)鏈轉(zhuǎn)移劑和光敏 引發(fā)劑中，滴加時(shí)間為3～6小時(shí)，同時(shí)在紫外光照射下，進(jìn)行光引發(fā)聚合， 單體滴加完畢后，室溫繼續(xù)反應(yīng)0.5～2小時(shí)；

(2)然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4～6，并加水調(diào)節(jié)固含量至41～43％， 得到目標(biāo)分散劑；

步驟(1)～(4)中，原料的重量份數(shù)如下：

所述單體為乙烯基羧酸、乙烯基羧酸酯、乙烯基二羧酸、馬來酸酐、乙 烯基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉或甲基烯丙基磺酸鈉中的一種或多種；

所述光敏引發(fā)劑為二苯甲酮、二苯甲酮水溶性衍生物、熒光素或曙紅等。

所述無機(jī)鏈轉(zhuǎn)移劑為亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉等。

所述紫外光源為高壓汞燈，其波長為100～1000nm，其功率根據(jù)反應(yīng)容 器的大小調(diào)整。

本發(fā)明結(jié)合了制備分散劑的傳統(tǒng)方法和光敏引發(fā)聚合的優(yōu)點(diǎn)并避免了 各自的缺點(diǎn)。在紫外光照射下，使用光敏劑引發(fā)聚合，并在反應(yīng)體系中加 入無機(jī)鏈轉(zhuǎn)移劑，以緩慢滴加的方式加入單體，既避免了體系中帶入大量 自由反離子，又可得到分子量較低分子量分布較窄的聚合物，另外還可使 反應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行并且操作更加簡單。相比用異丙醇作為分子量調(diào)節(jié) 劑，無機(jī)鏈轉(zhuǎn)移劑無需蒸餾，更加方便。本發(fā)明所制備的分散劑是一種高 效的重鈣研磨分散劑，研磨所得重鈣漿料具有粘度低、粘度穩(wěn)定性好、并 且碳酸鈣粒子粒徑細(xì)等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1.低分子量聚丙烯酸鈉的制備：

將150g水、5g亞硫酸氫鈉和0.36g二苯甲酮置于反應(yīng)釜底，在攪拌下 抽真空，通高純氮，反復(fù)3次，然后持續(xù)通氮驅(qū)氧30分鐘。開啟紫外光燈 對反應(yīng)釜進(jìn)行照射，同時(shí)將180g丙烯酸滴入反應(yīng)釜中，進(jìn)行光引發(fā)聚合， 滴加時(shí)間為3小時(shí)，單體滴加完畢后繼續(xù)在通氮攪拌下紫外光照射1小時(shí)。 反應(yīng)溫度為室溫，然后用重量濃度為20％的NaOH溶液約125g調(diào)節(jié)pH至 4.2±0.5，并加水調(diào)節(jié)固含量至42％，得到目標(biāo)分散劑，經(jīng)檢測重均分子量 約4500。

實(shí)施例2.低分子量聚(甲基丙烯酸-co-甲基丙烯酸甲酯)鈉鹽的制備：