[發明專利]一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備與測定方法

有效

• 申請號: 201110181663.4
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102353712A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 王明艷;張東恩
• 申請（專利權）人: 淮海工學院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

?本發明涉及一種修飾電極的制備方法，特別是一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法；本發明還涉及用修飾電極進行尿酸的電化學測定的方法，屬于電化學分析檢測技術領域。

背景技術

尿酸是人體內嘌呤核苷酸分解代謝過程中的最終產物。體液中尿酸的含量變化可以充分反映出人體新陳代謝、免疫等機能的狀況，同時也可間接反映出與嘌呤代謝有關的疾病如：痛風、基因完全缺損癥、高尿酸血等。健康人血漿中尿酸含量為2.4×10^-5?～5.2×10^-5?mol／L，尿液中尿酸含量為1.4×10^-3～4.4×10^-3?mol／L。

有許多方法可以用于尿酸的測定，目前常用的方法有：高效液相色譜、電化學、酶分析和化學發光分析等方法。高效液相色譜和發光分析方法對樣品的預處理較為復雜；酶不僅價格昂貴，而且受到溫度、酸堿度等因素的影響，限制了它們的使用范圍。而電化學分析法價格低廉、靈敏度高、速度快、便于操作，被人們廣泛接受。但目前，由于在人體內存在的抗壞血酸電化學性質與尿酸類似，在裸電極上二者的氧化峰重疊，無法達到準確測定尿酸的目的。因此開發出對于尿酸的測定具有高選擇性，高靈敏度的電化學修飾電極對于尿酸的檢測分析具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的、工藝簡單合理，可操作性強、制得的電極檢測方便快捷且檢測效果好的用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法。

本發明所要解決的另一個技術問題是提供一種用前述方法制得的修飾電極進行尿酸的電化學測定的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種用于檢測尿酸的修飾電極的制備方法，其特點是，其步驟為：

（1）端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH₂的制備：將原料二亞乙基三胺投入反應容器中，啟動冰水浴冷卻，在N₂氣氛保護下，向反應容器中滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴畢，終止冰水浴，常溫下反應4～6?h，得淡黃色透明液體；對該淡黃色透明液體減壓蒸餾除去甲醇后，升溫至100～180?℃，繼續反應2～6?h，得黏稠狀淡黃色液體，向黏稠狀淡黃色液體中加入丙酮，沉淀，過濾，分離，35～45?℃真空干燥，得黃色黏稠狀產物HBP-NH₂；原料二亞乙基三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的體積比為1：0.4～0.6：1.4～1.8；

（2）HBP-NH₂修飾羧基化碳納米管CCNT的制備：取CNT用適量體積比為3：0.8～1.2的H₂SO₄和HNO₃組成的混酸氧化3~6?h，清洗過濾后烘干制得羧基化碳納米管CCNT；將CCNT置于容器中，加入HBP-NH₂和適量0.8?～1.2mol/L?KC1溶液，混合均勻后，靜置1~2天；過濾，再依次用0.08?～0.12?mol/L?KCl溶液和二次蒸餾水清洗，過濾，干燥，得端氨基超支化聚酰胺-胺修飾的碳納米管CCNT-HBP-NH₂；所述的CCNT與HBP-NH₂的質量比為1：0.1～0.6；

（3）CCNT-HBP-NH₂/UCo₃O₄/Nafion電極修飾液的制備：將質量百分比濃度為5％Nafion溶液加入無水乙醇稀釋得到質量百分比濃度為1～2％的Nafion乙醇溶液A；將CCNT-HBP-NH₂加入到溶液A中，使CCNT-HBP-NH₂的質量百分比濃度為6～10％，混合均勻，得到CCNT-HBP-NH₂/Nafion混合液B；將UCo₃O₄加入到混合液B中，使UCo₃O₄的質量百分比濃度為2～5％，混合均勻，得到CCNT-HBP-NH₂/UCo₃O₄/Nafion電極修飾液C；