[發明專利]一種鄰氨基苯甲醚的生產方法

有效

• 申請號: 201110181331.6
• 申請日: 2011-06-30
• 公開（公告）號: CN102276483A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 董大為;王文勇;趙志剛;高華唯;馬洪茹;李春雨
• 申請（專利權）人: 遼寧世星藥化有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 葫蘆島天開專利商標代理事務所(特殊普通合伙) 21230
• 代理人: 魏勇

技術領域

本發明提出的是化學工業領域物質合成的方法，具體地說是一種鄰氨基苯甲醚的生產方法。

背景技術

專利號200910033501.9的一種混合硝基氯苯在水溶劑中反應生產氨基苯甲醚的方法。

混合硝基氯苯(包括鄰硝基氯苯、對硝基氯苯和間硝基氯苯)在水溶液中經醚化、加氫、精餾分離等步驟生產氨基苯甲醚。工藝過程為：(1)混合硝基氯苯與甲醇反應：以水為溶劑，氫氧化鈉為催化劑；(2)分離出水相；(3)醚化油催化加氫：醚化油勿需水洗除堿，可以以水為溶劑直接加氫還原；(4)濾除催化劑；(5)分離粗產物：冷卻，析出有機相，分離除去水相；(6)有機相精餾分離：分離出水后得到的有機相通過精餾，可以得到純的對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚，純度均能達到99％以上。

專利號200810123267.4的以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯甲醚和苯胺的工藝。

?????本發明涉及一種以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物為原料制備氨基苯甲醚和苯胺的工藝，所述工藝步驟如下：(1)催化加氫和催化脫氯反應：以甲醇為溶劑，以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物為原料，加催化劑，通入氫氣；(2)固-液分離：將第一步加氫和脫氯反應后

的物料，進行固-液分離，液相中含有氨基苯甲醚、苯胺、甲醇、鹽酸鹽和水，液相進入下一步；(3)液-液分離：將第二步的物料進行油相-水相液-液分離，油相中的氨基苯甲醚和苯胺進入下一步；(4)精餾分離：將上一步得到油相進行精餾，得到產品對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚及苯胺。

以上專利申請的技術方案能夠生產出鄰氨基苯甲醚產品，但工藝方法不同，還不能從全面角度解決產品生產、產量、質量與能源消耗及排放的技術問題，呈待改進。

發明內容

為了克服現有鄰氨基苯甲醚生產方法的不足，本發明提出了一種鄰氨基苯甲醚的生產方法。該方法以鄰硝基氯苯為原料，通過甲醇鈉配制工序、催化劑制備工序、鄰硝基氯苯醚化工序、甲醇與硝醚蒸餾分離工序、鄰硝基苯甲醚氫化工序、氫化液精餾分離鄰氨基苯甲醚工序和廢水處理工序，解決鄰氨基苯甲醚生產的技術問題。

本發明解決技術問題所采用的技術方案：

本發明鄰氨基苯甲醚生產以鄰硝基氯苯為原料與甲醇鈉進行甲氧基化反應，得到鄰硝基苯甲醚，然后鄰硝基苯甲醚以甲醇為溶劑在催化劑作用下，加氫還原制得鄰氨基苯甲醚；反應物經脫醇、脫氫、精制得到成品鄰氨基苯甲醚產品。

經過甲醇鈉配制工序1，將甲醇與氫氧化鈉反應配制成甲醇鈉；鄰硝基氯苯醚化工序2，將鄰硝基氯苯與甲醇鈉反應進行醚化；甲醇與硝醚蒸餾分離工序3，通過蒸餾，將醚化工序得到的硝醚與甲醇分離；鄰硝基苯甲醚氫化工序4，將醚化工序得到的鄰硝基苯甲醚與氫氣反應，進行氫化；氫化液精餾分離鄰氨基苯甲醚工序5，通過精餾，從氫化液中分離出鄰氨基苯甲醚產品；廢水處理工序6，將各反應段所排出的廢水經過樹脂柱吸附，使水凈化，同時回收鄰硝基酚和鹽分物質。

積極效果，本發明通過甲醇鈉配制工序、催化劑制備工序、鄰硝基氯苯醚化工序、甲醇與硝醚蒸餾分離工序、鄰硝基苯甲醚氫化工序、氫化液精餾分離鄰氨基苯甲醚工序和廢水處理工序，以鄰硝基氯苯為原料制取鄰氨基苯甲醚產品。具有工序過程簡單，流程短，反應連續，生產效率高，產品質量好、能源消耗少，反應廢水集中凈化處理，沒有排放的特點。適宜以鄰硝基氯苯為原料生產鄰氨基苯甲醚中應用。

具體實施方式

產品名稱：鄰氨基苯甲醚，又稱鄰甲氧基苯氨或鄰茴香。

產品分子式：C₇H₉NO。

產品理化性質：凝固點：≥??6.3℃，沸點：?224℃（0.1Mpa），90℃（0.533Kpa），相對密度：1.097（20/4），折光率：1.5713，閃點：98℃，溶解度：在水中（20℃）1.5?％,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿和稀酸，能隨水蒸氣揮發。

鄰氨基苯甲醚外觀為淺紅色或淺黃色油狀液體，暴露在空氣中變成深棕色。

本發明鄰氨基苯甲醚生產以鄰硝基氯苯為原料與甲醇鈉進行甲氧基化反應，得到鄰硝基苯甲醚。然后鄰硝基苯甲醚以甲醇為溶劑在催化劑作用下，加氫還原制得鄰氨基苯甲醚；反應物經脫醇、脫氫、精制得到成品鄰氨基苯甲醚產品。

本發明生產鄰氨基苯甲醚的工序過程：

1、甲醇鈉配制工序