[發明專利]一種基于粉煤灰基多孔陶瓷膜的鐵基載氧體及其制備方法

無效

• 申請號: 201110179793.4
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102260569A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 覃吳;董長青;石司默;楊勇平;劉行磊
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C10L10/00
• 分類號: C10L10/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

技術領域

本發明屬于化學鏈燃燒技術領域，具體涉及一種新型的基于粉煤灰基多孔陶瓷膜的鐵基載氧體及其制備方法。

背景技術

化學鏈燃燒(CLC)技術是一種高效、清潔、經濟的新型無焰燃燒技術。不同于傳統的燃料與空氣直接接觸反應的燃燒，它借助于載氧體的作用，由載氧體將空氣反應器中的氧傳遞到燃料反應器中，而不需要燃料與空氣直接接觸，燃燒過程中在燃料反應器生成高濃度的CO₂，以便于CO₂分離。同時可以降低高溫NO_x的生成。化學鏈燃燒技術以其具有富集CO₂的特點而備受人們關注。其中，選擇具有良好的物理和化學性能的載氧體是制約化學鏈燃燒技術的關鍵。

載氧體性能的主要指標有：良好的反應性、載氧能力、持續循環能力、機械強度、抗燒結和團聚能力、抗積炭能力、耐高溫能力、低成本和環境友好。目前主要研究的載氧體有Fe、Cu、Ni、Co、Mn、Cd等過渡金屬的氧化物及CaSO₄，其中多數金屬氧化物都具有良好的反應性能、較好的載氧能力、持續循環能力及耐高溫等優點，但同時也存在一些固有的缺陷，如低溫下的積碳、價格高、重金屬二次污染等問題，為提高載氧體的反應能力、機械強度、使用壽命、抗燒結能力、比表面積等，載氧體可以負載在一些惰性物質上。這些惰性載體并不參與反應，但是可以極大提高載氧體顆粒的比表面積、增加顆粒的抗燒結能力、實現空氣反應器到燃料反應器的能量傳遞。目前，常用的惰性載體有：Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂、氧化釔穩定氧化鋯(YSZ)、膨潤土、海泡石、高嶺土和鋁、鎂酸鹽等惰性物質。載氧體的制備主要方法有：沉淀法、浸漬法、溶膠-冷凝法、機械混合法、冷凍成粒法、分散法、噴霧干燥法、沉積-沉淀法。研究表明，金屬氧化物的種類、惰性載體種類和兩者的混合比例、制備工藝等因素對載氧體的性能有顯著影響。

發明內容

本發明的目的在于克服現有載氧體的不足，利用火力發電廠產生的煤渣作為原料，提供一種比表面積大、反應活性高、載氧能力強、熱穩定性好、機械強度大、結構穩定不變形、耐磨性高和使用壽命長的化學鏈燃燒載氧體及其制備方法。

本發明所采用的技術方案是：

該載氧體是在多孔陶瓷膜的多孔結構上，負載活性成分Fe₂O₃而構成；其中，在所述嵌入負載型鐵基載氧體中，Fe₂O₃和多孔陶瓷膜各自所占的質量百分含量分別為5-50％和50-95％。

所述多孔陶瓷膜在制作過程中由于發泡劑的作用而產生多孔結構。

基于粉煤灰基多孔陶瓷膜的鐵基載氧體的制備方法，具備以下步驟：

步驟(1)：將主要成分為SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、K₂O、Na₂O的煤渣研磨均勻，加入質量含量為粉煤灰質量0％-30％的發泡劑(木屑：粒徑＜0.1mm)，在壓力機上采用半干法在成型壓力為30MPa的條件下壓模成型，壓制成φ10×5mm的薄片；

步驟(2)：將壓制的薄片在馬弗爐中1100℃-1300℃溫度條件下煅燒2h即獲得粉煤灰基多孔陶瓷片；

步驟(3)：量取鐵鹽溶于足量的蒸餾水中；將制備的多孔陶瓷片放入上述溶液中，用濃氨水滴定溶液至PH為9.0，超聲波處理后靜置，然后過濾并收集濾渣；

步驟(4)：量取足量的蒸餾水，將步驟(3)中獲得的濾渣放入其中并使用超聲波再次處理，然后過濾并收集濾渣；

步驟(5)：對步驟(4)中獲得的濾渣進行干燥、焙燒，即得到基于粉煤灰多孔陶瓷膜的鐵基載氧體，且使得得到的負載型鐵基載氧體中，Fe₂O₃和多孔陶瓷膜各自所占的質量百分含量分別為5-50％和50-95％。

所述步驟(3)中的超聲波處理時間為1-10h，靜置時間為2-20h。

所述步驟(4)中的超聲波處理時間為30s-60s。

所述步驟(5)中的干燥為普通鼓風干燥箱干燥，干燥溫度為120℃，干燥時間為10h。

所述步驟(5)中的焙燒溫度為550℃，焙燒時間為5h。

所述鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵。

本發明的有益效果為：