[發明專利]一種快速測定水體沉積物AVS及SEM的方法及裝置

無效

• 申請號: 201110179145.9
• 申請日: 2011-06-29
• 公開（公告）號: CN102353638A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 利鋒
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/63
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明屬于測量技術領域（環境監測），特別涉及一種快速測定沉積物AVS及SEM的方法及裝置。

背景技術

水體沉積重金屬的生物毒性問題是當前環境領域的熱點問題之一，其中的核心與難點在于對沉積重金屬的生態危害進行量化，進而建立相關模型以方便應用于環境管理實踐。AVS/SEM方法正是此方面的有效工具。AVS被定義為能被1mol·L^-1冷鹽酸提取的硫化物；SEM是指在用鹽酸提取AVS過程中同步提取的金屬。AVS/SEM的理論基礎是重金屬的親硫性，二者易形成穩定的金屬硫化物，從而降低重金屬的生物毒性：AVS代表沉積物總硫（TS）中最具反應活性的部分，SEM代表沉積重金屬中活性較強容易被生物所利用的部分；當AVS>SEM時，具有反應活性的沉積重金屬以金屬硫化物的形式存在，此時水體重金屬生物毒性很小。

AVS/SEM法是一種判別水體重金屬生物毒性的新方法，具有許多突出優點。目前AVS/SEM相關理論已得到了學術界及環境管理部門的認可，并已開始應用于實際工作。美國、荷蘭及英國等發達國家已將其視為建立沉積物質量基礎的主要考慮因素。

AVS的準確測定是一切相關研究的先決條件，但是在實際操作中AVS的測定遇到很多困難：整個過程必須保持厭氧狀態，由于其易變性必須在短時間內完成測定，1mol·L^-1冷鹽酸（屬于稀鹽酸）與沉積物必須充分反應，其反應產生的硫化氫氣體必須充分吸收有效檢出等等。由于上述原因至今缺乏快速有效的測量方法。

目前，AVS測定有兩種方法：一是氮載氣冷酸溶硫化物法，二是硫化氫氣體擴散法。

這兩種方法在實際操作中存在不少問題，主要如下：一是是反應時間長（一個樣品需要2小時以上），由于AVS樣品的保存很困難（且理論上說保存時間不能超過2周），因而無法測量大批量的樣品，使得AVS運用于大范圍的生態風險評價幾乎成為不可能之事；二是缺乏有效的進樣方式，影響了速度及準確度，現行方法在沉積物樣品及酸的加入過程中帶入大量的空氣，使AVS測量值低于實際值；三是缺少良好的密封方式：為防止橡膠塞中的硫影響AVS測值，現行方法采用軟木塞作為反應器密閉方式，但軟木塞在密閉效果上不如橡膠塞，并且軟木塞很難進行打孔等操作，由于反應器上至少要打3個孔，在實際操作中很難做到。

發明內容

本發明的目的在于提供一種快速準確易行的沉積物AVS及SEM測定方法，以解決現有技術存在的問題。

本發明的目的通過下述技術方案實現：利用高純氮將反應產生的硫化氫氣體提取出來，再用堿液吸收，通過并聯的方式加快測量速度；并對進樣、反應、吸收各個環節進行強化以提高準確度。采用多個反應器并聯的方式（每個反應器前均用流量計精確控制氣體流量）；采用取泥器進行沉積物取樣及進樣（進反應器）；反應器采用了有效的密封方式及攪拌方式。

一種快速測定沉積物AVS及SEM的裝置，包括氮氣瓶1、洗氣瓶2反應瓶6及氣體吸收瓶11，依次用管路串聯的洗氣瓶2、反應瓶6和氣體吸收瓶11構成一條支路，若干條支路并聯后連接到氮氣瓶，每條支路的洗氣瓶2前安裝有氣體流量計2，主干路的氮氣瓶后安裝有氣體流量計2；所述反應瓶使用涂有玻璃膠的橡膠塞9密封，橡膠塞上裝有進酸裝置。

所述進酸裝置為分液漏斗或專用進酸器，所述專用進酸器為進樣管上套有塑料管的注射器。

所述反應瓶中放入4.8cm的磁力攪拌子10，再將反應瓶放到磁力攪拌器7上。

所述洗氣瓶裝入去離子除氧高純水，所述氣體吸收瓶中裝入NaOH，反應瓶裝入去離子除氧高純水。

所述的裝置的使用方法，具體包括以下步驟：

（1）并聯的洗氣瓶和反應瓶中裝入水，氣體吸收瓶中裝入NaOH溶液，打開氮氣瓶，通入氮氣4~6min后，停止通氮氣，取沉積物樣品，迅速移入反應瓶中，再通氮氣4~6min，停止通氮氣；從剛才取樣處再取沉積物樣品稱重后烘干，計算其含水率；

（2）通過進酸裝置加入HC1溶液，攪拌，先通氮氣14~16min，氣速為80~100cm³/min，再通氮氣4~6min后停止通氮氣，氣速為240~260cm³/min；

（3）將氣體吸收瓶中的液體移出后，用水淋洗氣體吸收瓶，用亞甲藍法檢測洗滌液和移出液中的硫化物含量，計算得到AVS值；反應瓶中的液體經過濾膜過濾，用ICP測濾液中重金屬含量，計算SEM。

所述水均為去離子除氧高純水。